小型电池材料喷雾热解系统（1 kg/天，适用于 NCM、LFP、LMO） 

本小型喷雾热解系统为高性能、模块化、易操作的小型喷雾热解装置，适用于NCM、LFP、LMO等电池正极材料的小试制备。系统具备粒径可控、成分均匀、收集高效等优势，是实验室材料开发的高温雾化装置

一、系统简介

本小型喷雾热解系统为实验级喷雾热解装置，专为锂电池正极材料（如NCM、LFP、LMO）的小批量制备设计，具备日处理1 kg氧化物粉末的能力。系统采用超声雾化+高温热解工艺，可实现粒径可控、成分均匀、结晶良好的纳米级正极材料合成，适用于高校、研究所及企业的材料研发阶段。

二、用途

• 合成锂电池正极材料：NCM（如NCM111、523、811）、LFP、LMO
• 制备纳米级氧化物粉末（D50：100–500 nm）
• 用于材料性能评估、配方优化、小试放大研究
• 支持中空、多孔、实心球等不同形貌调控

三、工作原理

1. 前驱体溶液配制：将金属盐（如LiNO₃、Ni(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃等）按比例溶于水或乙醇中，形成均匀溶液。
2. 超声雾化：通过高频超声雾化器（1.5–2.5 MHz）将溶液雾化为微米级液滴。
3. 高温热解：液滴由载气（空气/N₂）带入立式管式炉，在600–1100℃下瞬间热解，生成金属氧化物颗粒。
4. 气固分离：颗粒经旋风分离器收集，尾气经冷凝+吸附处理后排放。
5. 粉末收集：分解产物为球形纳米氧化物粉末，可直接用于电池制备或后续烧结。

四、主要技术参数

项目	参数
设备名称	小型喷雾热解系统
处理能力	1 kg/天（以氧化物计）
雾化方式	超声雾化（频率可调）
热解温度	600–1100℃（程序控温）
升温速率	≤10℃/min
恒温精度	±5℃
载气类型	空气 / N₂ / O₂（可选）
气体流量	100–500 sccm（质量流量控制）
收集效率	≥95%（旋风+静电）
电源要求	AC 220V / 50Hz / 3kW
外形尺寸	约 1200×600×1600 mm
控制系统	PLC + 触摸屏，支持数据导出

热解炉参数

项目	规格参数
炉型结构	立式、三温区独立控温，可倾斜15°防止溶液回流
炉管材质	高纯石英玻璃管（可选刚玉管）
炉管尺寸	Φ 60 mm（外径）× 40 mm（内径）× 700 mm（加热区总长）
加热区长度	150 mm × 3 区，恒温区长度 ≥ 100 mm × 3
最高温度	1200 ℃（≤30 min）
连续工作温度	≤ 1100 ℃
升温速率	0–10 ℃/min（可编程，PID自动调节）
控温精度	±1 ℃
加热元件	电阻丝（标配）/ 硅碳棒（可选升级）
热电偶	K 型（标配）/ S 型（可选）
温控系统	30 段可编程，支持斜率控温、恒温、定时降温；带超温报警、热电偶断偶保护
功率	2.5 kW（单区 0.8 kW）
电源	AC 220 V / 50 Hz
炉体表面温升	≤ 60 ℃（双层风冷壳体）
密封方式	不锈钢法兰+硅胶O型圈，可通气氛（Air、N₂、O₂）
安装方式	带移动脚轮，整机一体化推车，方便实验室移动
通信接口	RS485（可选配USB转接）
外形尺寸	约 600 mm（L）× 450 mm（W）× 1200 mm（H）
重量	约 70 kg（含炉管、法兰、推车）

应用温区设置（示例）

温区	温度	功能
上区（预热）	400–600 ℃	溶剂蒸发、初步分解
中区（热解）	800–1000 ℃	氧化物成核、晶粒生长
下区（晶化）	600–800 ℃	结晶完善、防止过烧

五、结构特点

模块	结构特点
雾化系统	采用高频超声雾化器，液滴粒径分布窄（D50≈20 μm），耐腐蚀钛合金喷头，适配多种溶剂体系
热解炉体	立式管式炉，内胆为高纯陶瓷管（Φ60×700 mm），耐高温、抗腐蚀；外覆保温层，表面温度≤60℃
加热元件	采用硅碳棒或电阻丝加热，分段加热设计，寿命长达2000小时，支持快速更换
气体控制系统	配备质量流量控制器（MFC），三路气体独立控制，支持氧化/惰性气氛切换
收集系统	旋风分离器+静电收集器+PTFE滤袋，三级收集，粉末回收率高
尾气处理	冷凝器+活性炭吸附+酸碱洗涤塔，确保环保排放
控制系统	7寸触摸屏，实时显示温度、流量、压力，支持程序设定与数据导出

使用注意事项

1. 加热元件使用注意：
   • 启动前检查加热元件是否松动或断裂；
   • 升温速率≤10℃/min，避免热冲击；
   • 禁止在无载气状态下高温运行，防止氧化损坏；
   • 停机后应自然降温至300℃以下再关闭电源。
2. 前驱体溶液要求：
   • 溶液应过滤（≤0.45 μm），防止堵塞喷头；
   • 禁止含强还原剂（如葡萄糖）与强酸混合使用，避免爆炸风险。
3. 安全操作：
   • 操作人员应佩戴防尘口罩与耐高温手套；
   • 尾气处理系统必须正常运行，防止有害气体泄漏；
   • 设备运行时禁止打开炉体或收集器。
4. 维护建议：
   • 每次使用后清洁陶瓷管内壁，防止积粉；
   • 每周检查气体管路是否泄漏；
   • 每月校准温控系统与流量计。

料适配建议

材料	前驱体类型	推荐工艺温度	备注
NCM	硝酸盐溶液（LiNO₃、Ni(NO₃)₂、Co(NO₃)₂、Mn(NO₃)₂）	850–950℃	需控制氧含量，防止Ni²⁺还原
LFP	LiNO₃ + Fe(NO₃)₃ + NH₄H₂PO₄（可加碳源）	700–800℃	可加葡萄糖实现原位碳包覆
LMO	LiNO₃ + Mn(NO₃)₂	800–900℃	注意Mn氧化态控制，避免Mn₃O₄生成

不同雾化热解材料对炉管材质的要求（速查表）

材料体系	典型前驱体	最高工艺温度	主要腐蚀因素	推荐炉管材质	禁用/慎用材质	备注
NCM（111/523/811）	LiNO₃+Ni(NO₃)₂+Co(NO₃)₂+Mn(NO₃)₂	900–1000 ℃	①Ni/Co 氧化物还原倾向	刚玉管（Al₂O₃≥99 %）	石英管（>950 ℃易析晶、失透）	若需通纯O₂，刚玉管壁厚≥3 mm
LFP	LiNO₃+Fe(NO₃)₃+NH₄H₂PO₄	700–800 ℃	①P₂O₅ 蒸气	刚玉管	金属管（Fe 易污染样品）	碳包覆工艺时，建议内壁预烧高纯Al₂O₃涂层
LMO	LiNO₃+Mn(NO₃)₂	800–900 ℃	①Mn 氧化物挥发	刚玉管	石英管（Li 蒸气与SiO₂反应生成低共熔物，鼓包）	Li 摩尔分数>1.05 时，优先选ZrO₂ 增强刚玉
高镍 NCM（≥811）	同上，Ni 含量↑	950–1100 ℃	①NiO 还原为 Ni²⁺	HP 型高纯刚玉管	普通刚玉（杂质Fe、Si 会污染样品）	连续运行>24 h 建议壁厚≥5 mm，防热震
富锂锰基	LiNO₃+Mn(NO₃)₂+Ni/Co 盐	900–1000 ℃	①过量Li 蒸气	ZrO₂ 内衬刚玉管	石英管、普通刚玉	与LMO 类似，Li 蒸气腐蚀更剧烈
LCO	LiNO₃+Co(NO₃)₂	850–950 ℃	①Co₃O₄ 挥发	刚玉管	石英管（Co 催化析晶）	Co 系污染后管壁发蓝，需及时酸洗
Na 系层状氧化物	NaNO₃+Ni/Fe/Mn 盐	700–900 ℃	①Na₂O 蒸气碱性极强	ZrO₂ 管 或 α-Al₂O₃ 致密管	石英管（24 h 内必鼓包穿孔）	Na 系必须避开石英材质

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材质性能对比

材质	连续耐温	抗Li 蒸气	抗NOx	抗热震	成本	备注
石英管	≤1000 ℃	★ 极差	★★ 一般	★★★ 好	低	仅用于低温、无Li 体系
普通刚玉管（Al₂O₃≥95 %）	1300 ℃	★★ 一般	★★★ 好	★★ 一般	中	实验室最常用
高纯刚玉管（Al₂O₃≥99.7 %）	1600 ℃	★★★ 好	★★★★ 优	★★ 一般	中高	推荐用于NCM、LCO
ZrO₂ 增强刚玉管	1500 ℃	★★★★ 优	★★★★ 优	★★★ 好	高	富锂体系首选
莫来石管（Al₂O₃-SiO₂）	1300 ℃	★★ 一般	★★★ 好	★★★ 好	中	可用于LFP，避免高Li
金属管（310S/Inconel）	1000–1100 ℃	★ 差（Fe/Ni 污染）	★★ 一般	★★★★ 优	高	仅做外护管，不做内衬

选型建议（快速结论）

1. 无Li 体系（LMO、LCO） → 高纯刚玉管最经济。
2. Li 含量≤1.05（常规NCM、LFP） → 普通刚玉管即可。
3. 富锂或Na 系 → 必须选 ZrO₂ 增强刚玉管 或 全ZrO₂ 管，石英管一律禁用。
4. 通纯氧或高氧分压 → 壁厚≥3 mm 的刚玉管，避免金属管件。

含氯化物前驱体的喷雾热解对炉管材质是“极端工况”：Cl⁻ 在 600–1000 ℃ 会生成 HCl、Cl₂、金属氯化物蒸气，对常规陶瓷和金属均产生“晶界腐蚀+应力腐蚀”双重破坏。

1. 腐蚀机理速览

阶段	主要腐蚀介质	典型反应	对炉管影响
雾化-蒸发段	HCl(g)	SiO₂ + 4HCl → SiCl₄↑ + 2H₂O	石英失透、鼓包
高温热解段	Cl₂/金属氯化物	Cr₂O₃ + 2Cl₂ → 2CrCl₃↑ + 1.5O₂	氧化膜破裂，晶界沿晶腐蚀
冷却段	低熔点氯化物盐	NaCl-KCl 共晶 650 ℃	与管壁形成低熔共晶，剥落

2. 材质排行榜（含氯化物专用）

等级	材质	连续耐温	耐Cl⁻ 评价	价格	使用要点
★★★★☆	高纯致密刚玉 Al₂O₃≥99.7 %	1300 ℃	表面形成 α-Al₂O₃ 屏障，Cl⁻ 渗透速率＜0.1 mm/年	中	壁厚≥5 mm，升温≤8 ℃/min
★★★★☆	ZrO₂-增韧刚玉 (ZTA)	1500 ℃	ZrO₂ 吸收 Cl⁻ 体积膨胀→自封孔	高	富锂+高Cl 首选
★★★☆☆	熔融石英 SiO₂	≤950 ℃	仅低温段可用；>950 ℃ 析晶+Cl⁻ 失透	低	仅推荐“低温 Cl⁻ 体系”或做观察窗
★★☆☆☆	莫来石 3Al₂O₃·2SiO₂	1250 ℃	SiO₂ 相被优先侵蚀，寿命＜200 h	中	不建议长期含Cl 运行
★★★★☆	镍基合金内衬 Inconel 686/625	1000 ℃	高Cr-Mo 形成 Cr₂O₃+MoO₃ 复合膜，耐点蚀	很高	做“外护套管”或 5–10 mm 薄壁内衬，与陶瓷管复合使用
★☆☆☆☆	310S/316L 不锈钢	≤1000 ℃	晶间腐蚀速率>1 mm/100 h，大量 Fe-Cl 剥落污染产品	低	禁用做内管，仅做外壳

推荐组合方案（按含Cl⁻ 浓度）

含Cl⁻ 浓度（质量比）	炉管组合方案	预期寿命	备注
≤0.5 %	高纯刚玉管 壁厚5 mm	≥1500 h	常规NCM、LCO 含痕量Cl⁻
0.5–3 %	ZTA 单管 或 刚玉+Inconel 686 内衬（2 mm）	≥1000 h	废盐再生、含NaCl 体系
≥3 % 或通Cl₂ 气氛	双层结构：	≥800 h	氯化物熔融盐、氯氧化实验

运维要点

1. 管堵/法兰
   同样采用ZTA 或Inconel 686，避免“异种材质缝隙”积氯。
2. 升温速率
   刚玉系≤8 ℃/min；ZTA 可放宽至10 ℃/min，减少热震剥落。
3. 停机清理
   每运行100 h 用干燥压缩空气吹扫管壁，防止低熔氯化物吸湿膨胀。
4. 尾气后处理
   必须在尾部设置碱液洗涤塔（NaOH 5 %），将残余HCl、Cl₂ 降至<5 mg/m³，避免下游不锈钢设备“露点腐蚀”。
5. 更换指征
   管壁出现白色绒状生成物（AlCl₃·6H₂O）或绿色晶粒（CrCl₃）即需更换；厚度减薄>1 mm 必须报废。

配方速查表（实验室最常用）

二、万能换算公式（任意配方通用）

Q [mL h⁻¹] = ( M_ox [kg] ) / ( 24 h × ρ [g mL⁻¹] × Y [g-oxide g-solution] ) × 1000

• M_ox：目标氧化物日产量，kg（这里 = 1 kg）
• ρ：前驱体溶液密度，g mL⁻¹（1.15–1.25 常见，可直接称量 100 mL 烘干法测）
• Y：氧化物产率，g-oxide / g-solution（实验测，或按上表近似）

三、工程放大余量

→ 选1 L h⁻¹精密注射泵或蠕动泵即可覆盖全部配方，留 30 % 余量。