盐酸体系镍水溶液喷雾热解制备氧化镍粉中试平台(型号:STR SP-Ni-5HCl)。

Pilot platform for preparing nickel oxide powder by spray pyrolysis of nickel aqueous solution in hydrochloric acid system

一、名称：盐酸体系镍水溶液喷雾热解制备设备

Nickel aqueous solution spray pyrolysis equipment in hydrochloric acid system

二、用途
对含NiCl₂·6H₂O 80–180 g/L、HCl 1–3 mol/L的镍电解废液或反萃液进行连续喷雾热解,日产NiO粉≈5 kg(按Ni计),同时回收20–30 wt.%盐酸返回前端浸出工序,实现镍的高值化与酸的闭路循环。

三、工作原理
3.1 总体路径
前段浓缩→过滤→计量→二流体喷雾→高温氧化热解(800–950 ℃)→气固分离→酸气吸收→尾气达标排放。

3.2 关键反应
NiCl₂(aq) + ½O₂ → NiO(s) + Cl₂↑(主)
HCl(g) + H₂O → 盐酸回收(副)

3.3 粒径控制
通过0.8–1.2 mm钛合金喷嘴、气液质量比0.8–1.1、炉膛温差<30 ℃,获得D50=3–7 µm、BET 8–15 m²/g的类球形NiO。

四、主要技术参数

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五、结构特点与防腐蚀细节
5.1 功能模块
① 供料与供气系统 ② 喷雾塔 ③ 高温炉 ④ 气固分离 ⑤ 酸回收 ⑥ 尾气洗涤 ⑦ 电气控制。

喷雾热解生产线包含:进料系统、进气系统、加热系统(雾化气体进料加热炉+气化反应热解炉)、气化反应分离系统、冷却洗涤系统、引风系统

5.2 材质与防腐

5.3 密封与在线更换

• 喷嘴与塔顶采用TA2三瓣卡箍,可在不停车条件下30 s热插拔;

• 所有法兰垫片为PTFE外包FEP,压缩率25 %,耐氯气渗透;

• 炉体设置3处φ80 mm手孔,带钛合金快开门,方便内衬检修。

5.4 安全冗余

• 塔顶防爆膜:镍箔刻槽,爆破压力0.12 MPa;

• 炉膛氧含量联锁:<5 %时自动切断加热并充氮;

• 酸洗塔循环泵一用一备,电源UPS 30 min。

六、易损件与寿命

七、使用寿命
在24 h/d、300 d/a工况下,整机设计寿命≥10年;炉壳、塔体等承压部分质保10年,易损件按上表周期更换即可。

800 ℃盐酸体系镍水溶液喷雾热解设备(5 kg/天)
详细技术方案(2025版)

一、简介
设备名称:SP-Ni-5HCl-800 型喷雾热解中试平台
处理对象:含 NiCl₂·6H₂O 80–180 g L⁻¹、HCl 1–3 mol L⁻¹ 的镍电解废液或反萃液
产出:NiO 粉末 5 kg d⁻¹(以 Ni 计),副产 18 % 盐酸返回浸出工序
设计温度:炉膛 800 ℃(恒温段±5 ℃),尾气 <120 ℃
设计寿命:>10 年(炉壳承压件),易损件 6–12 个月
制造标准:GB 150-2011、HG/T 20592-2009(钛制容器)、GB 5226.1-2019(电气)

二、用途

1. 电池材料:制备高纯类球形 NiO(D₅₀ 3–7 µm,BET 8–15 m² g⁻¹)

2. 资源循环:镍-酸双回收,镍直收率 ≥96 %,酸回收率 ≥85 %

3. 教学/科研:5 kg d⁻¹ 规模可连续运行 72 h,适合工艺参数窗口验证

三、工作原理

1. 前段浓缩:三效蒸发将 Ni 提至 120 g L⁻¹,酸度 2.5 mol L⁻¹

2. 二流体喷雾:0.8 mm 钛喷嘴,气液质量比 0.9,液滴 Sauter 径 25 µm

3. 干燥-热解一体:
   ① 150 ℃蒸发段(2 s)→ ② 800 ℃氧化段(3 s)
   主反应:NiCl₂ + ½O₂ → NiO + Cl₂↑

4. 气固分离:钛旋风 + PTFE 覆膜袋式收尘(过滤风速 0.8 m min⁻¹)

5. 尾气吸收:两级石墨降膜 + 碱洗,Cl₂ <5 mg m⁻³,HCl <10 mg m⁻³

四、主要技术参数

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五、结构特点(重点:炉管与高温防腐)

1. 炉管材质选型

• 工作温度 800 ℃,富氧且含 Cl₂/HCl,排除石英(软化点 1000 ℃但易蚀坑)、310S(氧化皮剥落),最终采用
  “外层 310S 承压壳 + 内衬 4 mm 高纯刚玉管(Al₂O₃≥99 %)” 复合结构:
  ‑ 310S 外壳:δ=6 mm,保证 800 ℃ 时蠕变强度 35 MPa(10000 h 断裂应力)
  ‑ 刚玉内衬:δ=4 mm,孔隙率 <3 %,在 800 ℃ 氧化-氯化耦合气氛中腐蚀速率 <0.02 mm a⁻¹
  ‑ 过渡层:1 mm 钛箔缓冲层,抵消热膨胀差(α_刚玉 8×10⁻⁶ K⁻¹,α_310S 16×10⁻⁶ K⁻¹),防止刚玉环向开裂

2. 防腐蚀细节

• 所有法兰密封面堆焊 2 mm TA2,垫片采用 PTFE 外包 FEP,耐 Cl₂ 渗透

• 炉管两端设 50 mm 长“冷风套”,轴流风机吹扫,使法兰温度 <200 ℃,避免 310S 敏化区

• 刚玉管内壁喷涂 50 µm Y₂O₃ 稳定 ZrO₂ 涂层,降低 NiO 粘附,清炉周期由 7 天延长至 30 天

3. 加热元件

• 800 ℃ 段采用 Fe-Cr-Al 电阻丝(0Cr27Al7Mo2),表面负荷 1.6 W cm⁻²,寿命 >8000 h

• 丝材套 99 刚玉双孔管,与腐蚀区物理隔离,断丝可在线抽换

4. 喷雾塔

• 上段 304 外壳 + 50 mm 轻质耐酸砖(密度 1.2 g cm⁻³)+ 3 mm TA2 内衬,砖层吸收液滴冲刷,钛壁温 <80 ℃,避开缝隙腐蚀敏感区

• 下段锥体设 2 个 150 mm 手孔,快开式,30 s 可更换喷嘴

5. 气路

• 载气预热器:304 翅片管式,将压缩空气由 25 ℃ 升至 120 ℃,防止液滴二次冷凝

• 尾气管道:FRP 内衬 2 mm 石墨层,耐 18 % 盐酸雾

六、易损件与寿命

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七、使用寿命
整机设计寿命 ≥10 年(炉壳、塔体承压件),刚玉内衬 1 年/次,易损件按上表周期更换即可;已有 800 ℃ 镍喷雾中试线连续运行 18 个月无炉管穿透记录。

八、售后质保

• 整机质保 18 个月(易损件除外),自出厂调试合格之日起算

• 质保期内出现非人为腐蚀穿孔、加热元件失效,免费更换

• 提供 2 人次/3 天现场安装调试及操作培训

• 终身远程技术支持,48 h 内到场服务(国内)

九、包装与运输

• 精密件(电控箱、喷嘴、泵、仪表):真空铝箔 + 减震泡沫 + 胶合板箱,符合 GB/T 13384-2008

• 炉体、塔体、分离器:PE 缠绕膜 + 塑料护角 + 草绳捆扎,适合汽运/集装箱

• 重心、吊点、叉车位喷涂荧光标识,满足陆运限宽 ≤3.5 m、限高 ≤4.2 m

• 随机文件:材质单、焊缝 RT 底片、钛材原产地证明、竣工图、PLC 程序 U 盘

十、使用注意事项(含加热元件)

1. 开机

• 先启动尾气风机,炉膛负压 −200 Pa 以上方可升温

• 升温速率 ≤8 ℃/min,800 ℃ 恒温 30 min 后方可进料,防止刚玉管热震开裂

2. 运行

• 进液 Ni 浓度波动 <±5 %,防止塔壁结壳掉落堵塞喷嘴

• 每班检查钛喷嘴出口,磨损 >0.3 mm 立即更换

• 炉膛氧含量 5–8 %,过低时自动充空气,避免 NiO 还原成 Ni

3. 停机

• 先停供料,继续热风循环 20 min,确保塔壁无酸液残留

• 降温至 <200 ℃ 方可关闭风机,避免低温酸雾凝结

• 长期停用(>7 天)向炉膛充氮至微正压 0.5 kPa,防止潮气腐蚀电阻丝

4. 加热元件专项维护

• 电阻丝电阻年增长 >10 % 须整组更换,避免电流不均拉断

• 每周目检刚玉护管,发现裂纹立即包覆陶瓷纤维临时堵漏并计划更换

• 严禁在炉温 >500 ℃ 时切断风机电源,否则电阻丝表面 Cl₂ 腐蚀速率增加 5 倍以上

5. 安全

• 操作区设置 NH₃·H₂O 紧急喷淋器,用于 Cl₂ 泄漏应急

• 配备正压式呼吸器 2 套,每月点检

• 废刚玉管、废滤袋按 HW49 类危废委托有资质单位处置

中试级 800 ℃盐酸体系镍水溶液喷雾热解设备

完整技术方案(2025 版)

一、简介

1. 设备名称:STR SP-Ni-P800 型中试喷雾热解平台

2. 型号定义:STR=赛特瑞  P = Pilot(中试)  800 = 额定炉温 800 ℃

3. 处理对象:含 NiCl₂·6H₂O 80–200 g L⁻¹、HCl 1–3 mol L⁻¹ 的镍电解废液或反萃液

4. 设计规模:20 kg NiO / 天(≈ 15–25 L h⁻¹ 溶液)

二、用途

1. 电池材料:制备高纯类球形 NiO(D₅₀ 3–7 µm,BET 8–15 m² g⁻¹,Cl⁻ <0.05 %)

2. 资源循环:镍直收率 ≥97 %,副产 18 % 盐酸返回浸出

3. 工艺验证:24 h 连续运行,可快速放大至 500 kg / d 工业线

三、原理

1. 二流体喷雾:0.8–1.2 mm 钛喷嘴,气液质量比 0.9,液滴 Sauter 径 25 µm

2. 干燥-热解一体:
   ① 150 ℃蒸发段(2 s)→ ② 800 ℃氧化段(3 s)
   主反应:NiCl₂ + ½O₂ → NiO + Cl₂↑

3. 气固分离:钛旋风 + PTFE 覆膜袋式收尘

4. 尾气治理:两级石墨降膜吸收 + 碱洗,Cl₂ <5 mg m⁻³,HCl <10 mg m⁻³

四、主要技术参数

五、结构特点(重点:炉管与高温防腐)

1. 炉管材质选型

• 工况:800 ℃、富氧、含 Cl₂/HCl、固体冲刷

• 排除:石英(1100 ℃ 软化)、310S(氧化皮剥落)、Inconel(NiCl₂ 挥发)

• 采用 “外层 310S 承压壳 + 内衬 5 mm 高纯刚玉管(Al₂O₃≥99 %)+ 1 mm 钛箔缓冲层” 复合结构:
  ‑ 310S 外壳:δ=8 mm,保证 800 ℃ 时蠕变强度 35 MPa(API 530 计算)
  ‑ 刚玉内衬:δ=5 mm,孔隙率 <3 %,800 ℃ 氧化-氯化腐蚀速率 <0.02 mm a⁻¹
  ‑ 钛箔缓冲:1 mm TA2,吸收热膨胀差(α_刚玉 8×10⁻⁶ K⁻¹,α_310S 16×10⁻⁶ K⁻¹),防止刚玉环向开裂

2. 防腐蚀细节

• 所有法兰密封面堆焊 2 mm TA2,垫片采用 PTFE 外包 FEP,耐 Cl₂ 渗透

• 炉管两端设 80 mm 长“冷风套”,轴流风机吹扫,使法兰温度 <200 ℃,避免 310S 敏化区

• 刚玉管内壁喷涂 50 µm Y₂O₃ 稳定 ZrO₂ 涂层,降低 NiO 粘附,清炉周期由 7 天延长至 30 天

3. 加热元件

• 800 ℃ 段采用 Fe-Cr-Al 电阻丝(0Cr27Al7Mo2),表面负荷 1.6 W cm⁻²,寿命 >8000 h

• 丝材套 99 刚玉双孔管,与腐蚀区物理隔离,断丝可在线抽换

4. 喷雾塔

• 上段 304 外壳 + 50 mm 轻质耐酸砖(密度 1.2 g cm⁻³)+ 3 mm TA2 内衬,砖层吸收液滴冲刷,钛壁温 <80 ℃,避开缝隙腐蚀敏感区

• 下段锥体设 2 个 150 mm 手孔,快开式,30 s 可更换喷嘴

5. 气路

• 载气预热器:304 翅片管式,将压缩空气由 25 ℃ 升至 120 ℃,防止液滴二次冷凝

• 尾气管道:FRP 内衬 2 mm 石墨层,耐 18 % 盐酸雾

六、易损件与寿命

七、使用寿命
整机设计寿命 ≥10 年(炉壳、塔体承压件),刚玉内衬 1 年/次,易损件按上表周期更换即可;已有 800 ℃ 镍喷雾中试线连续运行 18 个月无炉管穿透记录。

八、售后质保

• 整机质保 18 个月(易损件除外),自出厂调试合格之日起算

• 质保期内出现非人为腐蚀穿孔、加热元件失效,免费更换

• 提供 2 人次/3 天现场安装调试及操作培训

• 终身远程技术支持,48 h 内到场服务(国内)

九、包装与运输

• 精密件(电控箱、喷嘴、泵、仪表):真空铝箔 + 减震泡沫 + 胶合板箱,符合 GB/T 13384-2008

• 炉体、塔体、分离器:PE 缠绕膜 + 塑料护角 + 草绳捆扎,适合汽运/集装箱

• 重心、吊点、叉车位喷涂荧光标识,满足陆运限宽 ≤3.5 m、限高 ≤4.2 m

• 随机文件:材质单、焊缝 RT 底片、钛材原产地证明、竣工图、PLC 程序 U 盘

十、使用注意事项(含加热元件)

1. 开机

• 先启动尾气风机,炉膛负压 −200 Pa 以上方可升温

• 升温速率 ≤8 ℃/min,800 ℃ 恒温 30 min 后方可进料,防止刚玉管热震开裂

2. 运行

• 进液 Ni 浓度波动 <±5 %,防止塔壁结壳掉落堵塞喷嘴

• 每班检查钛喷嘴出口,磨损 >0.3 mm 立即更换

• 炉膛氧含量 5–8 %,过低时自动充空气,避免 NiO 还原成 Ni

3. 停机

• 先停供料,继续热风循环 20 min,确保塔壁无酸液残留

• 降温至 <200 ℃ 方可关闭风机,避免低温酸雾凝结

• 长期停用(>7 天)向炉膛充氮至微正压 0.5 kPa,防止潮气腐蚀电阻丝

4. 加热元件专项维护

• 电阻丝电阻年增长 >10 % 须整组更换,避免电流不均拉断

• 每周目检刚玉护管,发现裂纹立即包覆陶瓷纤维临时堵漏并计划更换

• 严禁在炉温 >500 ℃ 时切断风机电源,否则电阻丝表面 Cl₂ 腐蚀速率增加 5 倍以上

5. 安全

• 操作区设置 NH₃·H₂O 紧急喷淋器,用于 Cl₂ 泄漏应急

• 配备正压式呼吸器 2 套,每月点检

• 废刚玉管、废滤袋按 HW49 类危废委托有资质单位处置