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耐火材料耐火度测试炉

高温耐火度测试仪主要是表征材料在无荷重和高温作用下熔融和软化的程度,是耐火材料的重要质量指标之一。其测定方法是:将试验材料做成规定尺寸的截头三角锥,在一定的升温速度下加热时,由于本身的重量而逐渐弯倒,试锥弯倒至其顶端全自动耐火度测试控与底盘接触时的温度即试验材料的耐火度。

本系列仪器可用于测试材料在高温作用下达到特定软化程度的温度,记录形态变化,并通过专属测控软件对采集的数据与图像进行实时自动分析处理。

高温耐火度测试仪可用于测试1800℃以下耐火材料的耐火度,满足GB/T 7322及ISO 528《耐火制品标准锥相当值(耐火度)的测定》测试标准。

赛特瑞耐火材料耐火度测试炉采用高温硅钼棒为发热元件,B型热电偶测温,高精度控温模块精准控制升温速率,工业图像采集系统实时采集图像并显示在电脑显示器上,试验结束后可打印出实验报告,试验报告包含图片和温度信息。一次试验可以测试六种试样。

耐火材料耐火度测试炉主要参数:

使用温度

1800℃

旋转速度

0-3 r/min

升温速率

0~10(C/min)

试样数量

1~6

加热元件

MoSi2,GM1900


耐火材料耐火度测试

耐火材料耐火度是指材料在无荷重条件下,抵抗高温作用而不熔化坍塌的Zui高温度,是评价耐火材料耐高温性能的核心指标,直接决定其在窑炉、冶金、建材等高温工况中的应用范围。核心依据标准包括 GB/T 7322-2018《耐火材料 耐火度试验方法》、ISO 528-2017《Refractory products - Determination of refractoriness》、ASTM C24-2020《Standard Test Method for Refractoriness of Refractory Materials》,

耐火材料耐火度测试需要遵循耐火度试验操作规程。以下为详细技术流程:

测试原理

耐火度测试采用 “锥形体软化坍塌法”:将耐火材料制成标准尺寸的锥状试样(或采用标准测温锥与样品锥对比),在无外加荷载、空气气氛下,以恒定速率升温,通过观察锥尖变形、弯曲直至接触底盘的全过程,记录锥尖首次触及底盘时的温度,即为该耐火材料的耐火度。其本质是材料在高温下粘性流动特性的体现,与材料的化学组成(如 Al₂O₃、SiO₂、MgO 等主成分含量)、矿物相结构直接相关。

试剂与设备

1. 试剂与辅助材料

标准测温锥(简称 “标准锥”):需符合 GB/T 1773-2008《耐火材料 测温锥》要求,按耐火度等级选取(如 1580℃、1670℃、1750℃、1830℃等),每个测试需搭配 3-5 支相邻等级的标准锥(覆盖样品预估耐火度范围),使用前需经国家计量机构校准,有效期 1 年;

粘结剂:采用无水乙醇(分析纯)或水玻璃(模数 2.8-3.2,浓度 40%),用于样品成型时的粘合(仅少量使用,避免影响样品主成分);

刚玉粉:纯度≥99%,粒径≤75μm,用于涂抹刚玉舟底盘,防止样品高温下与底盘粘连;

去离子水:用于样品成型时调节湿度(仅适用于可湿性样品)。

2. 设备

耐火材料耐火度测试炉(耐火度测试专用高温电炉):炉膛材质为刚玉或高纯氧化铝,加热温度≥1700℃(根据样品预估耐火度选择),控温精度 ±5℃,升温速率可调节(5℃/min±0.5℃/min,符合标准要求);

炉内观察系统:配备耐高温石英观察窗及摄像记录装置(放大倍数≥5 倍),可实时观察锥体变形过程并记录影像;

测温系统:采用 B 型热电偶(铂铑 30 - 铂铑 6),测温范围 0-1800℃(高温段)或 S 型热电偶(铂铑 10 - 铂),测温范围 0-1600℃(中温段),热电偶需插入炉膛中心位置(与样品锥尖同一水平高度),连接高精度温度记录仪(精度 ±1℃);

样品成型设备:手动压片机(压力 0-5MPa,可调节)或捣棒,标准模具(锥状,底径 8mm±0.5mm,高 30mm±1mm,锥角 30°±2°);

预处理设备:烘箱(控温 110±5℃)、马弗炉(控温 950±5℃,用于样品烧失量预处理)、研钵、标准筛(150μm、75μm);

辅助工具:刚玉舟(尺寸≥100mm×50mm×20mm,材质为电熔刚玉)、镊子(耐高温陶瓷或铂铑合金材质)、卡尺(精度 0.01mm,用于测量样品锥尺寸)。

操作步骤

1. 样品预处理

取代表性耐火材料样品,破碎后研磨,通过 150μm 标准筛(去除大块杂质及粗颗粒),筛余物需≤5%(若筛余过多,需重新研磨至符合要求);

称取 10g 筛后样品,置于 110±5℃烘箱中烘干 2h(去除吸附水),取出后放入干燥器冷却至室温;

若样品含易挥发成分(如有机粘结剂、碳酸盐),需先置于 950±5℃马弗炉中保温 1h(去除烧失物),冷却后再进行成型(避免高温测试时因挥发导致锥体变形异常)。

2. 样品锥成型

称取 3-5g 预处理后的样品,加入少量粘结剂(无水乙醇或水玻璃,加入量≤样品质量的 5%),搅拌均匀至手握成团、松手不散的状态;

将混合好的样品填入标准锥状模具中,用手动压片机施加 2-3MPa 压力,保压 30s(确保样品锥致密,无气孔、裂纹);

脱模后,用卡尺测量样品锥的底径、高度及锥角,需符合 “底径 8mm±0.5mm、高 30mm±1mm、锥角 30°±2°” 要求,否则需重新成型;

将成型后的样品锥置于 110±5℃烘箱中烘干 4h,彻底去除粘结剂中的水分或乙醇,冷却至室温备用(烘干后样品锥需无变形、无开裂)。

3. 试验准备

用刚玉粉均匀涂抹刚玉舟底盘(厚度 1-2mm),放入高温炉炉膛中心位置,确保刚玉舟水平放置(避免样品锥倾斜);

将 3-5 支相邻等级的标准锥与 3 个样品锥间隔排列在刚玉舟上,锥体间距≥10mm(防止变形时相互碰撞),锥尖朝下,锥底与刚玉舟底盘紧密接触(确保受力稳定);

调整热电偶位置,使热电偶热端与样品锥尖处于同一水平高度(距离≤5mm),连接温度记录仪与观察摄像系统;

检查高温炉密封性能(避免空气泄漏导致局部温度不均),开启炉门预热 10min(排除炉膛内冷空气)。

4. 升温与观察记录

设定耐火材料耐火度测试炉升温程序:室温至 1000℃时,升温速率为 10℃/min(快速升温至高温段前);1000℃以上至试验结束,升温速率严格控制为 5℃/min±0.5℃/min(标准强制要求,确保锥体缓慢软化,变形过程可准确捕捉);

启动高温炉,同时开启温度记录仪与摄像系统,从 1000℃开始,每隔 5min 观察一次锥体变形情况(通过观察窗或实时影像),记录关键状态:

初始变形:锥尖开始弯曲,偏离垂直方向≥5°;

显著变形:锥尖弯曲至与锥底侧面呈 45°;

耐火度温度:锥尖首次触及刚玉舟底盘的瞬间温度(核心指标);

若样品锥未触及底盘但已坍塌(锥体断裂或分散),记录坍塌时的温度;若温度升至高温炉Zui高限值,样品锥仍未触及底盘,记录为 “>XXX℃”(XXX 为炉Zui高使用温度)。

5. 试验结束与设备清理

样品锥触及底盘或达到试验终点后,停止升温,关闭高温炉电源,让炉膛自然冷却至室温(严禁强制风冷,避免炉膛及样品锥开裂);

冷却后取出刚玉舟,清理炉膛内的粉尘及残留物,检查热电偶是否完好;

保存温度记录曲线与摄像影像,作为试验原始数据。

6. 平行测定与结果处理

同一批次样品需平行测定 3 个样品锥,分别记录每个样品锥的耐火度温度 T₁、T₂、T₃;

计算平均值 T_avg = (T₁ + T₂ + T₃)/3,结果jingque至 10℃(标准要求,舍去个位数,四舍五入至十位数);

若 3 个平行样的耐火度偏差≤20℃,则结果有效;若偏差>20℃,需重新取样成型并测试(排查样品不均匀或操作误差)。

注意事项

1. 样品与标准锥控制

样品锥必须致密均匀,无气孔、裂纹或分层,否则高温下易提前断裂,导致耐火度测试值偏低;

标准锥需在有效期内使用,且每次测试前需检查外观(无弯曲、无破损),若标准锥变形异常,需更换校准后的标准锥;

样品锥与标准锥的排列需对称,避免靠近炉膛壁(炉膛壁温度低于中心,导致边缘锥体变形滞后)。

2. 升温速率与测温精度

1000℃以上的升温速率是关键控制参数,过快会导致锥体快速软化,耐火度测试值偏高;过慢则会延长测试时间,且可能因长时间高温导致锥体过度变形,结果失真;

热电偶需定期校准(每 6 个月校准一次),校准依据 JJG 141-2013《工作用贵金属热电偶》,确保测温精度符合 ±1℃要求;

温度记录仪需实时记录,采样频率≥1 次 /min,避免遗漏锥尖触底的瞬间温度。

3. 观察与记录准确性

观察时需专注于锥尖位置,避免因锥体侧面变形误判终点;若观察窗有雾气,可开启炉体通风口(少量通风,不影响升温速率)或用耐高温玻璃清洁剂擦拭;

摄像系统需固定焦距,确保清晰捕捉锥尖动态,必要时可回放影像确认触底瞬间的温度。

4. 安全与设备维护

测试过程中炉膛温度极高,严禁触摸炉体外壳,操作时需佩戴耐高温手套、护目镜及防热面罩,避免烫伤;

高温炉使用前需检查加热元件(硅钼棒、钼丝等)是否完好,避免短路或断路;炉内气氛为空气,严禁通入易燃、易爆气体;

试验结束后必须自然冷却,严禁立即打开耐火材料耐火度测试炉炉门或浇水冷却,否则会损坏炉膛耐火材料及热电偶。

耐火材料耐火度测试炉

当前文章:耐火材料耐火度测试炉
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