2000度实验室高温真空炉
STR-CSF12-20 是一款面向高校、科研院所及企业研发中心设计的小型石墨电阻加热炉,额定温度 2000 ℃,炉膛有效容积 12 L,适用于 高纯惰性或还原气氛 下的材料烧结、热处理、热压扩散及小型热分析实验。设备采用 石墨发热体 + 石墨毡保温层 + 不锈钢水冷壳体 的模块化结构,具备升温快、温场均匀、能耗低、占地小(<0.35 m²)等特点,可无缝接入实验室通风柜或手套箱系统。
2. 遵循/参考标准
类别 | 标准号 | 标准名称 |
---|---|---|
通用安全 | GB 5959.1-2019 | 电热装置安全 第1部分:通用要求 |
高温炉 | GB/T 10067.1-2019 | 电热装置基本技术条件 第1部分:通用部分 |
真空/气氛 | GB/T 11164-2011 | 真空电阻炉 |
石墨材料 | JB/T 8133.6-2013 | 高纯石墨制品 电阻率测试方法 |
计量校准 | JJF 1101-2019 | 环境试验设备温度、湿度参数校准规范 |
出口包装 | ISPM 15 | 国际贸易木质包装材料管理准则 |
3. 设计用途
应用领域 | 典型工艺 |
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先进陶瓷 | SiC、B₄C、AlN 无压烧结 |
粉末冶金 | 高比重合金、硬质合金脱脂-烧结一体化 |
核材料 | 石墨包覆燃料颗粒高温除气 |
半导体 | 高纯硅、碳化硅晶体退火 |
实验室教学 | 材料热分析、相图研究、热扩散系数测定 |
4. 工作原理
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发热机制:石墨元件在通电后产生焦耳热,其电阻温度系数呈负相关,需采用 恒功率+限流双闭环 控制,防止低温段过流。
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温场形成:圆角矩形马弗结构 + 五面加热(左右、上下、后)形成 ±5 ℃/200 mm 的均温区,符合 ASTM C862 对均温性测试要求。
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气氛控制:炉壳与炉管间设置 0.5 mm 微正压氮气幕,抑制外部空气渗入;可选配真空 系统,用于高温除氧。
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热防护:三层梯度保温——石墨硬毡(耐温 2200 ℃)+ 石墨软毡(导热系数 0.08 W·m⁻¹·K⁻¹)+ 氧化铝纤维(外层 <150 ℃),壳体表面温升 ≤35 K(GB 5959.1)。
5. 主要技术参数
项目 | 规格值 | 备注/测试条件 |
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额定温度 | 2000 ℃ | 在 Ar 气氛,热偶+红外双验证 |
极限温度 | 2050 ℃ | ≤30 min 短时考核,无负载 |
炉膛尺寸 | W200×H200×D300 mm | 有效容积 12 L |
均温区 | 150×150×200 mm | ±5 ℃,九点测温 |
升温速率 | 0-15 ℃·min⁻¹ 可设 | 1600 ℃以上速率自动限幅 8 ℃·min⁻¹ |
控温精度 | ±1 ℃ | PID 自整定,带神经元网络补偿 |
电源 | 380 V±10 %,50 Hz,三相五线 | 额定功率 12 kW |
真空度(可选) | 6.7×10⁻¹ Pa / 4.5×10⁻³ Torr | 机械泵+罗茨泵 |
气氛 | Ar、N₂、He、H₂(≤3 %) | 质量流量计 200 sccm-5 SLM |
冷却水 | 0.2-0.4 MPa,≥6 L·min⁻¹ | 壳体、电极、密封圈三路独立 |
外形/重量 | 950×950×1500 mm / ≈120 kg | 含 100 mm 高脚轮,可进电梯 |
6. 标准配置清单
序号 | 名称 | 数量 | 关键规格 |
---|---|---|---|
1 | 炉体主机 | 1 | 石墨五面加热、水冷 304 不锈钢壳 |
2 | 温度控制柜 | 1 | 7" 触摸屏,PID 分段程序 32 段 |
3 | 热电偶 | 2 | WRe5/26,陶瓷护管 Φ6×300 mm |
4 | 红外测温仪(备用) | 1 | 600-2300 ℃,可调发射率 0.1-1.0 |
5 | 石墨坩埚 | 2 | 高纯 99.995 %,Φ80×100 mm |
6 | 氧化铝垫板 | 2 | 99 % Al₂O₃,厚 10 mm |
7 | 惰性气路组件 | 1 | 减压阀、流量计、φ6 不锈钢管 |
8 | 水冷机(外置) | 1 | 风冷,3 kW 制冷量,去离子水箱 15 L |
9 | 工具包 | 1 | 高温手套、坩埚钳、石墨清洁剂 |
10 | 技术文件 | 1 套 | 说明书、出厂报告、计量证书、图纸 |
结构特点(模块级)
1 、加热模块
石墨元件:等静压成型,密度 1.85 g·cm-3,电阻率 9-11 μΩ·m,寿命 ≥200 炉次(以 1800 ℃保温 2 h 为 1 炉次)。
电极结构:水冷铜排 + 石墨锥套,锥角 6°,接触电阻 <0.1 mΩ,可快速拆卸(≤3 min)。
2 、保温模块
硬毡内胆:30 mm 厚,CNC 一体铣削,无拼接缝,减少热桥。
软毡中层:50 mm 厚,错缝搭接,压缩量 ≤5 %,可单独更换。
3、 气氛/真空模块
炉门密封:双层氟橡胶 O-ring + 不锈钢波纹管,耐温 250 ℃,可在线更换。
压力监测:0-1 MPa 绝压变送器,与电磁阀联动,超压自动放气。
4 、控制模块
PLC:西门子 S7-200 SMART,MTBF ≥50 000 h。
电力调整器:三相全控晶闸管,带过流、缺相、超温硬件连锁
易损件与寿命表
名称 | 单次寿命 |
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石墨加热体 | 200 炉次 |
石墨硬毡内胆 | 400 炉次 |
氟橡胶 O-ring | 100 炉次 |
WRe 热电偶 | 50 炉次(>1800 ℃) |
水冷机滤芯 | 3 个月 |
包装与运输
尺寸/重量 | 包装方式 | 内部固定 | 运输标识 |
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主机 ≤1 m³,120 kg | 胶合板熏蒸木箱 9 mm,ISPM 15 标识 | 防震泡沫 + M12 螺栓紧固 | 向上、防潮、易碎、重心 |
控制柜 ≤30 kg | 五层瓦楞纸箱 + 护角 | 珍珠棉 20 mm | 向上、防雨 |
水冷机 ≤50 kg | 简易拉伸膜 + 编织袋 | 托盘打包带 | 向上、防淋 |
使用注意事项
升温曲线:
室温-1000 ℃ ≤15 ℃·min-1;
1000-1600 ℃ ≤10 ℃·min-1;
1600-2000 ℃ ≤8 ℃·min-1;
严禁超速率运行,防止石墨元件热应力断裂。
气氛要求:
氧气 ≤10 ppm,建议先抽真空至 ≤10 Pa 再回填惰性气;
氢气比例 >3 % 需增配氢报警器与点火装置。
冷却水:
进水温度 5-30 ℃,电导率 ≤50 μS·cm?1,防止电极结垢;
断水报警延迟 ≤5 s,否则石墨元件将氧化穿孔。
装料规范:
坩埚与加热体最小间距 ≥20 mm;
含挥发物样品(如沥青、树脂)必须 预烧 ≤600 ℃ 后转入本炉。
停机流程:
降温至 400 ℃ 方可关闭水冷机;
炉内温度 ≤60 ℃ 方可打开炉门,防止石墨毡遇空气自燃。
标准操作方法(SOP 简版)
开机前检查
a. 冷却水压力 0.3 MPa,流量 >6 L·min?1;
b. 惰性气瓶压力 >0.5 MPa,减压阀出口 0.05 MPa;
c. 热电偶插入深度 30 mm,无松动。
装样
a. 戴无尘手套,将样品置于石墨坩埚中心,高度 ≤80 mm;
b. 确认坩埚外壁无粉尘,防止短路。
抽真空/洗气(可选)
a. 关闭放气阀,启动机械泵,至 ≤10 Pa;
b. 回填 Ar 至常压,重复 3 次,最终微正压 0.02 MPa。
程序设定
a. 进入“工艺编辑”→ 新建 32 段程序:
段1:RT-1000 ℃,15 ℃·min?1;
段2:1000 ℃,保温 30 min;
段3:1000-1800 ℃,10 ℃·min?1;
段4:1800 ℃,保温 120 min;
段5:1800-600 ℃,-10 ℃·min?1(可启用强制冷却)。
b. 设报警偏差 ±5 ℃,输出上限 95 %。
启动运行
a. 再次确认“水路、气路、电路”三灯绿色;
b. 长按“加热启动”3 s,设备自动进入程序。
结束取样
a. 程序完成后,系统声光提示;
b. 温度 ≤60 ℃,关闭气源,打开炉门;
c. 使用坩埚钳取出样品,放入防氧化干燥箱。
记录
a. 导出 CSV 温度曲线(U 盘或云端);
b. 填写《高温炉使用记录表》,包括:工艺号、炉次、耗材更换、异常现象。
实验室真空炉规格表
型号 | 最高温度 (℃) | 炉膛尺寸 (mm) | 加热元件 | 加热功率 (kW) | 极限真空 (Pa) | 应用 |
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STR-CSF12-20 | 2000 | W200×H200×D300 | 石墨 | 45 | 6.7×10⁻2 | 烧结/退火/脱脂 |
STR-CSF12-24 | 2400 | W200×H200×D300 | 石墨 | 50 | 6.7×10⁻2 | 烧结/退火/脱脂 |
STR-MSF12-20 | 1600 | W200×H200×D300 | 钼 | 40 | 6.7×10⁻³ | 钎焊/烧结/退火 |
STR-WSF12-20 | 2000 | W200×H200×D300 | 钨 | 45 | 6.7×10⁻³ | 烧结/退火 |
应用:高温烧结、热处理、钎焊、退火、陶瓷/金属复合材料、难熔金属、硬质合金、催化剂等研究
典型应用
材料类型 | 工艺顺序 | 应用举例 |
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硬质合金(WC、TiC) | 脱脂 → 除气 → 烧结 | — |
氧化物陶瓷 | 脱脂 → 除气 → 烧结 | 氧化铝(Al₂O₃)、氧化锆(ZrO₂) |
非氧化物陶瓷 | 脱脂 → 除气 → 烧结 | 碳化硅(SiC)、氮化硅(Si₃N₄)、氮化铝(AlN) |
金属与合金 | 脱脂 → 除气 → 烧结 | — |
石墨材料 | 除气 → 提纯 |