自蔓延高温合成装置（Self-propagating High-temperature Syntdesis，简称SHS装置）是一种用于实现自蔓延高温合成技术的设备。

主要组成部分

1. 反应容器：

- 由钢制厚壁容器制成，外带水冷装置，用于承受高温高压。

- 可配备透明石英视窗，便于观察反应过程。

- 容器内可充入惰性气体（如氩气）或反应气体，以保护反应物或促进特定反应。

2. 点火装置：

- 采用点火钨丝或钼电热丝，通过外部电源加热至高温以引燃反应。

- 点火装置的位置和设计需确保能够有效引燃反应物。

3. 预热装置：

- 预热套可用于提高反应物的起始温度，有助于低放热体系的反应。

4. 测温与监测系统：

- 包括红外探测仪、快速录像系统、计算机红外测温系统等，用于实时监测反应温度、燃烧波速度等参数。

5. 气体控制系统：

- 包括真空系统和供气系统，用于控制反应容器内的气体环境。

6. 冷却系统：

- 通常配备水冷装置，用于在反应结束后快速冷却反应容器。

功能与特点

- 高效合成：利用反应物之间的高反应热，在短时间内完成材料合成。

- 节能与经济：无需持续外部供能，能耗低，设备投资较少。

- 产物性能优良：反应速度快，燃烧区温度梯度高，有利于生成亚稳态相，提升材料活性。

- 可调控性：通过控制反应物的预热温度、气体环境等参数，可调节产物的性能。

应用

自蔓延高温合成装置广泛应用于制备陶瓷、金属间化合物、复合材料等。例如：

- 制备金刚石复合材料。

- 生产多种陶瓷粉末，用于烧结陶瓷、防护涂层等领域。

- 制备纳米颗粒，如硅化镁纳米颗粒。

优势与挑战

- 优势：反应速度快、能耗低、设备简单。

- 挑战：反应一旦引燃，过程难以干预，可能导致材料内部孔隙率过高。

自蔓延高温合成装置的设计和操作需根据具体反应需求进行优化，以充分发挥其优势并克服潜在问题。

自蔓延高温合成（Self-propagation High temperature Synthesis,SHS），又称燃烧合成（Combustion Synthesis,CS）

自蔓延高温合成法在陶瓷领域的应用

一、引言

传统陶瓷粉末的制备、烧结方法通常是在高温下（约1200~1800°C）。长时间（10~12 h）进行，这种方式已很难适应大规模工业化生产的要求。此外高温电阻炉中粉末反应往往不很完全。早在70年代初，前苏联科学家就认识到传统陶瓷工艺的不足，致力于研究出其他更经济的工艺，自蔓延高温合成法（SHS）就是其中之一。

自蔓延高温合成法（Self-Propagating High-temperature synthesis，简称SHS，或Combustion Synthesis）是指对于放热反应的反应物，经外加热源点火而使反应启动，利用其自身放出的热量使反应自行维持，并形成燃烧波向下传播，燃烧波传播速率约0.1 cm/s~25 cm/s?在燃烧过程中产生约1500°C~4000°C的高温。SHS的反应物可以是粉末、液体及气体，点火可以通过钨丝通电发热、碳条通电发热、激光及微波等实现，有时需选用适当的点火剂引燃反应物。合成的产物可以是陶瓷粉末，也可以是通过气压加压（采用玻璃封套技术）或其他加压形式一次成形获得致密陶瓷烧结体。

SHS法是一种节能、快速（几百秒）的非常实用的合成方法，所用设备简单，可以低成本地合成各种单相及复相材料，包括，氮化物、碳化物、硼化物、氢化物、硅化物、硫化物、金属陶瓷及合金。由于反应速度极快，具有特殊的反应机理。产物经过温度骤变的过程，产物处于亚稳态，粉末烧结活性高。反应中的高温使易挥发的杂质挥发，从而得到较纯净的产物。由SHS制备的TiNi记忆合金比常规法制备的材料具有更大的形状恢复力。MoSi2发热体具有更长的使用寿命，粒度均匀的TiC粉休可作为高效率的研磨剂，用于要求极高的零件加工，

SHS在陶瓷领域的应用是由前苏联科学院化学物理研究所的Merzhanov等人60年代末最早提出，并使这种方法得到了巨大发展。他们制备的研磨剂（TiC）、刀具材料（TiCN+Ni）、发热体材料（MoSi2）、高温润滑剂（MoS2）、中子减速剂（耐火氢化物）、形状记忆合金（TiNi），惰性电极（TiN，TiB2）、涂层（TiN，Al2O3+Fe）等已投入大规模商品生产，此外，美国、日本的很多大学、研究所也纷纷开展了这方面的研究。

二、自蔓延高温合成法的几个基本概念

2.1燃烧合成的绝热温度（Adiabatic Temperature，简称Tad）

从热力学角度考虑，忽略散热、相变，由反应物反应生成产物的热焓变化引起温度升高的值，称为系统绝热温度Tad。

绝热温度的计算因没有考虑散热、产物相变及高温分解等因素，因此Tad是燃烧反应中所观察到的温度上限。对于反应速度很快，产物无相变的反应，如TiC、TiB2等，实验观察到的燃烧温度与Tad相近，而对于高温有分解的Si3N4，实际燃烧温度只有2000°C左右，远远低于系统绝热温度。

MerZhanov从实验中总结出对于Tad>1800 K的系统，燃烧反应才能自行维待。而Munir发现一些燃烧系统的?H°f 298与?CP 298比值对于Tad近似为常数，他从实验中总结出当?H°f 298/?CP 298≥2000 K时，该系统的燃烧反应才能自行维持。对于Tad<1800 K的系统，如B4C（Tad=1000 K），可采用整体预热或化学炉（放于其他强放热反应的反应物中）的方法使燃烧反应进行。

2.2燃烧波的传播形式

燃烧波可以以稳态形式传播、振荡形式传播、螺旋形式传播以及其它特殊形式传播。

稳态形式传播的燃烧波传播速度不随时间而变化，而振荡形式传播的燃烧波以一快一慢的跳跃式周期性变化传播，对于反应放热不大的系统，燃烧波常以这种形式传播。螺旋形式的燃烧波是以螺旋形式沿反应物表面向下传播，而且有时会形成两条燃烧波交叉向下传播。

燃烧波传播形式因添加剂含量、反应物密度、粒度等因素变化而互相转化。

2.3自蔓延高温合成反应的影响因素

各反应物相对含量（非化学计量比配料）、添加剂、粉末粒度、气压、反应物填装或压块密度，对自蔓延燃烧反应过程（燃烧波传播形式及温度、燃烧波传播速度）及生成物相组成、微观形貌有不同程度的影响。

2.4点火温度

在进行SHS反应时，反应物需经外加热源点火才能进行燃烧反应，点火温度应该是反应物开始有明显反应时的温度，对于Si与N2的反应，一般在1200℃以上就开始反应，但是金属Si颗粒表面固有的一层氧化物蒋膜（约3 nm厚），阻止Si与N2反应，小田原修认为当点火温度低于金属颗粒表面氧化物膜熔点时，燃烧反应不能进行，点火温度略高于氧化物膜熔点时，氧化物膜熔融，金属颗粒也发生熔融，生成许多小液滴，发生分散燃烧，这样，燃烧产物与反应物粉末形貌没有直接联系，不会发生很大变化。

对于Si粉在N2中的燃烧反应，点火温度应高于SiO2的熔点，否则Si粉不能点燃，对于Ti粉、A1粉在N2中的燃烧，情况也是相似的。

2.5自蔓延高温合成的分类

从化学反应的角度来看，SHS合成可分为三类：

（1）放热反应：氧化一还原反应

典型反应：Al+Fe2O3→Al2O3+Fe；

Cr2O3+Al→Al2O3+Cr；

Fe2O3+Si→SiO2+Fe；

（2）形成化合物的反应 :单质之间或单质与化合物之问的反应

典型反应：Ti+B→TiB2；

Ti+B4C→TiC+ TiB2；

Si+N2→Si3N4；

Ti+N2→TiN；

（3）混合型反应：热反应伴有化合物的形成

典型反应：TiO2+B2O3+Al→TiB2+Al2O3

PbO+TiO2→PbTiO3

三、自蔓延高温合成的反应机理

日本、前苏联的科学家对SHS的燃烧机理都做了分析和解释，结果得出反应中（Si粉和N2反应）Si粉以蒸汽形式与N2在Si3N4晶种表面反应，反应受扩散控制。

Zhang等人对Si粉在高压氮气中自蔓延燃烧合成Si3N4的反应机理进行了研究，认为反应分为两个阶段：（1）动力学反应阶段；（2）扩散控制反应阶段。在动力学反应阶段，Si蒸汽不需经过扩散直接与N2进行反应，反应速度快，反应活化能低；在扩散控制反应阶段，Si蒸汽经过N2气层扩散到Si3N4晶种表面与N2反应，反应受扩散控制，速度减慢。

四、自蔓延高温合成法的优点及缺陷

SHS法制备的粉料优于传统的方法，其优点主要表现在以下几方面：

（1）纯度高：SHS法经历高温过程，许多杂质，尤其是有机物高温下挥发，而粉料表面的氧化膜也被还原；

（2）活性大 :SHS法反应迅速，合成过程中温度梯度大，产品中极有可能出现缺陷集中相与亚稳相，产物的活性大大提高，从理论上说易于进一步烧结致密化。

当然SHS合成法也存在着一些缺陷：

（1）SHS合成法的工艺所需的设备虽然简单，维修与保养费用很省，但原料价格昂贵；

（2）大多数原料为金属粉末，易燃、易爆、有毒，属有特别的安全措施保存。

五、自蔓延高温合成法的发展趋势

SHS法制备的粉体优于传统方法制备的粉体，其特点是产品纯度高，产物活性大，有利于提高材料的机械性能和进一步烧结致密。

尽管SHS法合成法还有一定的缺陷，但其易于烧结的优点和优异的材料性能，使之得到了越来越广泛的应用。SHS法制备的材料在以下几个方面得到广泛应用：

（1）研磨剂、切削工具与抛光粉末，如TiC等；

（2）热阻元件；

（3）高温润滑剂，如MoS2；

（4）中子衰减器，如高温金属氢化物；

（5）记忆合金，如TiNi；

（6）高温结构合金，如NiAl3；

（7）铁处理中添加剂，如氮化铁合金；

（8）腐蚀介质中电解电极，如TiN，TiB2；

（9）可进一步处理的粉末，如Si3N4；

（10）耐液态金属和腐蚀介质镀层，如Al与Fe3O4的热反应；

整个SHS法研究的发展集中在：

（1）制备性能超常的材料；

（2）将SHS法与其他工艺相结合，取得某些特殊的优势；

（3）SHS的理论研究。

SHS法制备的材料性能优异，又有许多常规方法无法实现的特点，具有巨大的潜在应用前景，是目前国内外材料专家共同关心的新课题。随着研究的不断深入，它的应用将越来越广泛，SHS法制备材料的技术将会有新的突破。

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