火试金吹灰一般多长时间为宜?
火试金吹灰一般多长时间为宜?
火试金吹灰一般需要持续一段时间,以确保金属完全燃烧和灰尘充分吹散。具体时间取决于使用的金属和灰尘的种类和数量。一般来说,火试金吹灰的时间可以在几分钟到半个小时之间。但是,需要注意的是,火试金吹灰过程中应保持适当的温度,以避免金属过热或失去金属特性。
一般灰吹是在在900-1000℃保持15-20分钟以上,除去灰皿中的有机物和气体物质。将铅扣放入灰皿中灰吹。当熔化的铅全部脱皮后,稍开门,控制温度在800-850℃(不能低于800℃以免氧化铅发生凝固)。当氧化铅全部被灰皿吸收后,立即出现金银合金粒的闪光,迅速将灰皿取出冷却。取出金粒,小锤敲扁待下步测定手续。
灰吹法(cuppelation)是一种古代金银共生分离和银铅分离出银的方法。 银多与其它有色金属共生,而且银的含量行为往往偏少,故需要加以分离和提纯。灰吹法主要利用银铅互熔,使银溶于铅中,通入空气,使铅氧化沉积,成为密陀僧(Lithargyrum),使银铅得以分离,且银得到提纯。
铅精矿中金、银的火试金法法测定方法
1、熔炼试验除硝酸钾外,其他成分熔炼过程相同。样品所需的氧化剂或还原剂的实际用量通过试验计算,控制引线按钮的大小。
2、配料称取样品,在烧杯中称取样品20g,与30g碳酸钠、10g二氧化硅、10g硼砂、100g氧化铅和预先称重的硝酸钾或淀粉混合。
3、熔化将准备好的材料放入熔化坩埚中,在900℃金试炉中熔化30分钟,继续升温至1100℃(约30分钟),保持约10分钟,立即取取出坩埚,将熔液倒入铁模中。冷却,取出“铅扣”并清除渣,确保铅扣在28g-35g之间。
4、吹灰将“铅扣”放入已在900℃高温炉中预热20分钟的灰盘中吹灰。关闭炉门并使其保持在900°C的温度。待“铅扣”全部融化发光后,吹灰控制在860℃左右,1小时左右吹灰完成,颗粒出现“闪光”。立即将灰盘移至炉门,放置片刻,取出灰盘冷却至室温。用钳子从灰盘中取出颗粒,刷掉附着在颗粒底部的杂物,用干净的不锈钢锤将颗粒压平,用百万分之一天平称重。此为Au和Ag的合量。
5、将金合金颗粒放入原瓷坩埚中,加入20ml煮沸的HNO3(1%2B7),在低温电热板上加热。粉碎后的颗粒立即与HNO3反应,颗粒由银白色变为黑色,并放出氧化氮气体,反应停止后,倒出溶液,加入约20ml沸腾的HNO3(1%2B1),二次分Au同上一次。倾析溶液后,用热水洗涤3次。将坩埚内的水倒出,将坩埚置于低温电热板上,加热小球至干。然后将坩埚移至约700°C的高温炉中并退火几分钟。此时,Au晶粒从黑色的无定形形状变为红黄色的纯金。坩埚冷却至室温后,用百万分之一的天平称量金颗粒的质量。前后两个质量之差就是Ag的质量。
6、二次熔炼后,将熔渣和吹灰后的灰盘粉碎,加入50g二氧化硅、50g硼砂、50g碳酸钠、50g氧化铅和3g淀粉,按上述熔炼,吹灰和分裂,进行黄金程序,分别补偿黄金和白银的损失。
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