火试金灰吹炉结构特点与灰皿吹灰过程
火试金灰吹炉结构特点与灰皿吹灰过程
将熔化后得到的铅扣放入吹灰炉中，温度控制在900℃熔化。此时，熔融的铅与空气中的氧气接触并变成氧化铅，并且由于表面张力，大部分PU3被多孔灰皿吸收。少部分挥发，金银不被氧化，结合成颗粒留在吹灰炉中。按照冶金学的说法，高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程称为吹灰过程，所以我们把这种分离方法称为灰吹过程。
铅精矿中金、银的火试金法法测定方法
1、熔炼试验除硝酸钾外，其他成分熔炼过程相同。样品所需的氧化剂或还原剂的实际用量通过试验计算，控制引线按钮的大小。
2、配料称取样品，在烧杯中称取样品20g，与30g碳酸钠、10g二氧化硅、10g硼砂、100g氧化铅和预先称重的硝酸钾或淀粉混合。
3、熔化将准备好的材料放入熔化坩埚中，在900℃金试炉中熔化30分钟，继续升温至1100℃(约30分钟)，保持约10分钟，立即取 取出坩埚，将熔液倒入铁模中。冷却，取出“铅扣”并清除渣，确保铅扣在28g-35g之间。
4、吹灰将“铅扣”放入已在900℃高温炉中预热20分钟的灰盘中吹灰。关闭炉门并使其保持在 900°C 的温度。待“铅扣”全部融化发光后，吹灰控制在860℃左右，1小时左右吹灰完成，颗粒出现“闪光”。立即将灰盘移至炉门，放置片刻，取出灰盘冷却至室温。用钳子从灰盘中取出颗粒，刷掉附着在颗粒底部的杂物，用干净的不锈钢锤将颗粒压平，用百万分之一天平称重。此为Au和Ag的合量。
5、将金合金颗粒放入原瓷坩埚中，加入20ml煮沸的HNO3(1%2B7)，在低温电热板上加热。粉碎后的颗粒立即与HNO3反应，颗粒由银白色变为黑色，并放出氧化氮气体，反应停止后，倒出溶液，加入约20ml沸腾的HNO3(1% 2B1)，二次分Au同上一次。倾析溶液后，用热水洗涤3次。将坩埚内的水倒出，将坩埚置于低温电热板上，加热小球至干。然后将坩埚移至约 700°C 的高温炉中并退火几分钟。此时，Au 晶粒从黑色的无定形形状变为红黄色的纯金。坩埚冷却至室温后，用百万分之一的天平称量金颗粒的质量。前后两个质量之差就是 Ag 的质量。
6、二次熔炼后，将熔渣和吹灰后的灰盘粉碎，加入50g二氧化硅、50g硼砂、50g碳酸钠、50g氧化铅和3g淀粉，按上述熔炼，吹灰和分裂，进行黄金程序，分别补偿黄金和白银的损失。
