小型电池材料喷雾热解系统（1 kg/天，适用于 NCM、LFP、LMO）
小型电池材料喷雾热解系统（1 kg/天，适用于 NCM、LFP、LMO）本小型喷雾热解系统为高性能、模块化、易操作的小型喷雾热解装置，适用于NCM、LFP、LMO等电池正极材料的小试制备。系统具备粒径可控、成分均匀、收集高效等优势，是实验室材料开发的高温雾化装置
一、系统简介
本小型喷雾热解系统为实验级喷雾热解装置，专为锂电池正极材料（如NCM、LFP、LMO）的小批量制备设计，具备日处理1 kg氧化物粉末的能力。系统采用超声雾化+高温热解工艺，可实现粒径可控、成分均匀、结晶良好的纳米级正极材料合成，适用于高校、研究所及企业的材料研发阶段。
二、用途
-
合成锂电池正极材料：NCM（如NCM111、523、811）、LFP、LMO
-
制备纳米级氧化物粉末（D50：100–500 nm）
-
用于材料性能评估、配方优化、小试放大研究
-
支持中空、多孔、实心球等不同形貌调控
三、工作原理
-
前驱体溶液配制：将金属盐（如LiNO₃、Ni(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃等）按比例溶于水或乙醇中，形成均匀溶液。
-
超声雾化：通过高频超声雾化器（1.5–2.5 MHz）将溶液雾化为微米级液滴。
-
高温热解：液滴由载气（空气/N₂）带入立式管式炉，在600–1100℃下瞬间热解，生成金属氧化物颗粒。
-
气固分离：颗粒经旋风分离器收集，尾气经冷凝+吸附处理后排放。
-
粉末收集：分解产物为球形纳米氧化物粉末，可直接用于电池制备或后续烧结。
四、主要技术参数
| 项目 | 参数 |
|---|---|
| 设备名称 |
小型喷雾热解系统 |
| 处理能力 | 1 kg/天（以氧化物计） |
| 雾化方式 | 超声雾化（频率可调） |
| 热解温度 | 600–1100℃（程序控温） |
| 升温速率 | ≤10℃/min |
| 恒温精度 | ±5℃ |
| 载气类型 | 空气 / N₂ / O₂（可选） |
| 气体流量 | 100–500 sccm（质量流量控制） |
| 收集效率 | ≥95%（旋风+静电） |
| 电源要求 | AC 220V / 50Hz / 3kW |
| 外形尺寸 | 约 1200×600×1600 mm |
| 控制系统 | PLC + 触摸屏，支持数据导出 |
| 项目 | 规格参数 |
|---|---|
| 炉型结构 | 立式、三温区独立控温，可倾斜15°防止溶液回流 |
| 炉管材质 | 高纯石英玻璃管（可选刚玉管） |
| 炉管尺寸 | Φ 60 mm（外径）× 40 mm（内径）× 700 mm（加热区总长） |
| 加热区长度 | 150 mm × 3 区，恒温区长度 ≥ 100 mm × 3 |
| 最高温度 | 1200 ℃（≤30 min） |
| 连续工作温度 | ≤ 1100 ℃ |
| 升温速率 | 0–10 ℃/min（可编程，PID自动调节） |
| 控温精度 | ±1 ℃ |
| 加热元件 | 电阻丝（标配）/ 硅碳棒（可选升级） |
| 热电偶 | K 型（标配）/ S 型（可选） |
| 温控系统 | 30 段可编程，支持斜率控温、恒温、定时降温；带超温报警、热电偶断偶保护 |
| 功率 | 2.5 kW（单区 0.8 kW） |
| 电源 | AC 220 V / 50 Hz |
| 炉体表面温升 | ≤ 60 ℃（双层风冷壳体） |
| 密封方式 | 不锈钢法兰+硅胶O型圈，可通气氛（Air、N₂、O₂） |
| 安装方式 | 带移动脚轮，整机一体化推车，方便实验室移动 |
| 通信接口 | RS485（可选配USB转接） |
| 外形尺寸 | 约 600 mm（L）× 450 mm（W）× 1200 mm（H） |
| 重量 | 约 70 kg（含炉管、法兰、推车） |
应用温区设置（示例）
| 温区 | 温度 | 功能 |
|---|---|---|
| 上区（预热） | 400–600 ℃ | 溶剂蒸发、初步分解 |
| 中区（热解） | 800–1000 ℃ | 氧化物成核、晶粒生长 |
| 下区（晶化） | 600–800 ℃ | 结晶完善、防止过烧 |
五、结构特点
| 模块 | 结构特点 |
|---|---|
| 雾化系统 | 采用高频超声雾化器，液滴粒径分布窄（D50≈20 μm），耐腐蚀钛合金喷头，适配多种溶剂体系 |
| 热解炉体 |
立式管式炉，内胆为高纯陶瓷管（Φ60×700 mm），耐高温、抗腐蚀；外覆保温层，表面温度≤60℃
|
| 加热元件 | 采用硅碳棒或电阻丝加热，分段加热设计，寿命长达2000小时，支持快速更换 |
| 气体控制系统 | 配备质量流量控制器（MFC），三路气体独立控制，支持氧化/惰性气氛切换 |
| 收集系统 | 旋风分离器+静电收集器+PTFE滤袋，三级收集，粉末回收率高 |
| 尾气处理 | 冷凝器+活性炭吸附+酸碱洗涤塔，确保环保排放 |
| 控制系统 | 7寸触摸屏，实时显示温度、流量、压力，支持程序设定与数据导出 |
使用注意事项
-
加热元件使用注意：
-
启动前检查加热元件是否松动或断裂；
-
升温速率≤10℃/min，避免热冲击；
-
禁止在无载气状态下高温运行，防止氧化损坏；
-
停机后应自然降温至300℃以下再关闭电源。
-
-
前驱体溶液要求：
-
溶液应过滤（≤0.45 μm），防止堵塞喷头；
-
禁止含强还原剂（如葡萄糖）与强酸混合使用，避免爆炸风险。
-
-
安全操作：
-
操作人员应佩戴防尘口罩与耐高温手套；
-
尾气处理系统必须正常运行，防止有害气体泄漏；
-
设备运行时禁止打开炉体或收集器。
-
-
维护建议：
-
每次使用后清洁陶瓷管内壁，防止积粉；
-
每周检查气体管路是否泄漏；
-
每月校准温控系统与流量计。
-
料适配建议
| 材料 | 前驱体类型 | 推荐工艺温度 | 备注 |
|---|---|---|---|
| NCM | 硝酸盐溶液（LiNO₃、Ni(NO₃)₂、Co(NO₃)₂、Mn(NO₃)₂） | 850–950℃ | 需控制氧含量，防止Ni²⁺还原 |
| LFP | LiNO₃ + Fe(NO₃)₃ + NH₄H₂PO₄（可加碳源） | 700–800℃ | 可加葡萄糖实现原位碳包覆 |
| LMO | LiNO₃ + Mn(NO₃)₂ | 800–900℃ | 注意Mn氧化态控制，避免Mn₃O₄生成 |
不同雾化热解材料对炉管材质的要求（速查表）
| 材料体系 | 典型前驱体 | 最高工艺温度 | 主要腐蚀因素 | 推荐炉管材质 | 禁用/慎用材质 | 备注 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| NCM（111/523/811） | LiNO₃+Ni(NO₃)₂+Co(NO₃)₂+Mn(NO₃)₂ | 900–1000 ℃ |
①Ni/Co 氧化物还原倾向 |
刚玉管（Al₂O₃≥99 %） |
石英管（>950 ℃易析晶、失透） | 若需通纯O₂，刚玉管壁厚≥3 mm |
| LFP |
LiNO₃+Fe(NO₃)₃+NH₄H₂PO₄ |
700–800 ℃ |
①P₂O₅ 蒸气 |
刚玉管 |
金属管（Fe 易污染样品） | 碳包覆工艺时，建议内壁预烧高纯Al₂O₃涂层 |
| LMO | LiNO₃+Mn(NO₃)₂ | 800–900 ℃ |
①Mn 氧化物挥发 |
刚玉管 |
石英管（Li 蒸气与SiO₂反应生成低共熔物，鼓包） | Li 摩尔分数>1.05 时，优先选ZrO₂ 增强刚玉 |
| 高镍 NCM（≥811） | 同上，Ni 含量↑ | 950–1100 ℃ |
①NiO 还原为 Ni²⁺ |
HP 型高纯刚玉管 |
普通刚玉（杂质Fe、Si 会污染样品） | 连续运行>24 h 建议壁厚≥5 mm，防热震 |
| 富锂锰基 | LiNO₃+Mn(NO₃)₂+Ni/Co 盐 | 900–1000 ℃ |
①过量Li 蒸气 |
ZrO₂ 内衬刚玉管 | 石英管、普通刚玉 | 与LMO 类似，Li 蒸气腐蚀更剧烈 |
| LCO | LiNO₃+Co(NO₃)₂ | 850–950 ℃ |
①Co₃O₄ 挥发 |
刚玉管 | 石英管（Co 催化析晶） | Co 系污染后管壁发蓝，需及时酸洗 |
| Na 系层状氧化物 | NaNO₃+Ni/Fe/Mn 盐 | 700–900 ℃ |
①Na₂O 蒸气碱性极强 |
ZrO₂ 管 或 α-Al₂O₃ 致密管 | 石英管（24 h 内必鼓包穿孔） | Na 系必须避开石英材质 |
材质性能对比
| 材质 | 连续耐温 | 抗Li 蒸气 | 抗NOx | 抗热震 | 成本 | 备注 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 石英管 | ≤1000 ℃ | ★ 极差 | ★★ 一般 | ★★★ 好 | 低 | 仅用于低温、无Li 体系 |
| 普通刚玉管（Al₂O₃≥95 %） | 1300 ℃ | ★★ 一般 | ★★★ 好 | ★★ 一般 | 中 | 实验室最常用 |
| 高纯刚玉管（Al₂O₃≥99.7 %） | 1600 ℃ | ★★★ 好 | ★★★★ 优 | ★★ 一般 | 中高 | 推荐用于NCM、LCO |
| ZrO₂ 增强刚玉管 | 1500 ℃ | ★★★★ 优 | ★★★★ 优 | ★★★ 好 | 高 | 富锂体系首选 |
| 莫来石管（Al₂O₃-SiO₂） | 1300 ℃ | ★★ 一般 | ★★★ 好 | ★★★ 好 | 中 | 可用于LFP，避免高Li |
| 金属管（310S/Inconel） | 1000–1100 ℃ | ★ 差（Fe/Ni 污染） | ★★ 一般 | ★★★★ 优 | 高 | 仅做外护管，不做内衬 |
选型建议（快速结论）
-
无Li 体系（LMO、LCO） → 高纯刚玉管最经济。
-
Li 含量≤1.05（常规NCM、LFP） → 普通刚玉管即可。
-
富锂或Na 系 → 必须选 ZrO₂ 增强刚玉管 或 全ZrO₂ 管，石英管一律禁用。
-
通纯氧或高氧分压 → 壁厚≥3 mm 的刚玉管，避免金属管件。
含氯化物前驱体的喷雾热解对炉管材质是“极端工况”：Cl⁻ 在 600–1000 ℃ 会生成 HCl、Cl₂、金属氯化物蒸气，对常规陶瓷和金属均产生“晶界腐蚀+应力腐蚀”双重破坏。
1. 腐蚀机理速览
| 阶段 | 主要腐蚀介质 | 典型反应 | 对炉管影响 |
|---|---|---|---|
| 雾化-蒸发段 | HCl(g) | SiO₂ + 4HCl → SiCl₄↑ + 2H₂O | 石英失透、鼓包 |
| 高温热解段 | Cl₂/金属氯化物 | Cr₂O₃ + 2Cl₂ → 2CrCl₃↑ + 1.5O₂ | 氧化膜破裂，晶界沿晶腐蚀 |
| 冷却段 | 低熔点氯化物盐 | NaCl-KCl 共晶 650 ℃ | 与管壁形成低熔共晶，剥落 |
2. 材质排行榜（含氯化物专用）
| 等级 | 材质 | 连续耐温 | 耐Cl⁻ 评价 | 价格 | 使用要点 |
|---|---|---|---|---|---|
| ★★★★☆ | 高纯致密刚玉 Al₂O₃≥99.7 % | 1300 ℃ | 表面形成 α-Al₂O₃ 屏障，Cl⁻ 渗透速率＜0.1 mm/年 | 中 | 壁厚≥5 mm，升温≤8 ℃/min |
| ★★★★☆ | ZrO₂-增韧刚玉 (ZTA) | 1500 ℃ | ZrO₂ 吸收 Cl⁻ 体积膨胀→自封孔 | 高 | 富锂+高Cl 首选 |
| ★★★☆☆ | 熔融石英 SiO₂ | ≤950 ℃ | 仅低温段可用；>950 ℃ 析晶+Cl⁻ 失透 | 低 | 仅推荐“低温 Cl⁻ 体系”或做观察窗 |
| ★★☆☆☆ | 莫来石 3Al₂O₃·2SiO₂ | 1250 ℃ | SiO₂ 相被优先侵蚀，寿命＜200 h | 中 | 不建议长期含Cl 运行 |
| ★★★★☆ | 镍基合金内衬 Inconel 686/625 | 1000 ℃ | 高Cr-Mo 形成 Cr₂O₃+MoO₃ 复合膜，耐点蚀 | 很高 | 做“外护套管”或 5–10 mm 薄壁内衬，与陶瓷管复合使用 |
| ★☆☆☆☆ | 310S/316L 不锈钢 | ≤1000 ℃ | 晶间腐蚀速率>1 mm/100 h，大量 Fe-Cl 剥落污染产品 | 低 |
禁用做内管，仅做外壳 |
推荐组合方案（按含Cl⁻ 浓度）
| 含Cl⁻ 浓度（质量比） | 炉管组合方案 | 预期寿命 | 备注 |
|---|---|---|---|
| ≤0.5 % | 高纯刚玉管 壁厚5 mm | ≥1500 h | 常规NCM、LCO 含痕量Cl⁻ |
| 0.5–3 % | ZTA 单管 或 刚玉+Inconel 686 内衬（2 mm） | ≥1000 h | 废盐再生、含NaCl 体系 |
| ≥3 % 或通Cl₂ 气氛 |
双层结构： |
≥800 h | 氯化物熔融盐、氯氧化实验 |
运维要点
-
管堵/法兰
同样采用ZTA 或Inconel 686，避免“异种材质缝隙”积氯。 -
升温速率
刚玉系≤8 ℃/min；ZTA 可放宽至10 ℃/min，减少热震剥落。 -
停机清理
每运行100 h 用干燥压缩空气吹扫管壁，防止低熔氯化物吸湿膨胀。 -
尾气后处理
必须在尾部设置碱液洗涤塔（NaOH 5 %），将残余HCl、Cl₂ 降至<5 mg/m³，避免下游不锈钢设备“露点腐蚀”。 -
更换指征
管壁出现白色绒状生成物（AlCl₃·6H₂O）或绿色晶粒（CrCl₃）即需更换；厚度减薄>1 mm 必须报废。
配方速查表（实验室最常用）
| 目标产物 | 前驱体盐 | 金属总浓度¹ | 氧化物产率² | 所需溶液量 | 每小时雾化量 |
|---|---|---|---|---|---|
| NCM-622 | LiNO₃+Ni(NO₃)₂+Co(NO₃)₂+Mn(NO₃)₂ | 1.8 mol L⁻¹ | 0.21 g-oxide / g-solution | 4.8 kg 液 / 天 | 200 mL h⁻¹ |
| LFP | LiNO₃+Fe(NO₃)₃+NH₄H₂PO₄（+5 wt% 葡萄糖） | 1.5 mol L⁻¹ | 0.18 g-oxide / g-solution | 5.6 kg 液 / 天 | 230 mL h⁻¹ |
| LMO | LiNO₃+Mn(NO₃)₂ | 2.0 mol L⁻¹ | 0.23 g-oxide / g-solution | 4.3 kg 液 / 天 | 180 mL h⁻¹ |
¹金属总浓度 = 所有金属离子摩尔浓度之和（mol L⁻¹）
²氧化物产率 = 实验测得“干氧化物质量 / 喷雾溶液质量”，含结晶水、硝酸盐分解损失，已平均 3 次以上实测。
²氧化物产率 = 实验测得“干氧化物质量 / 喷雾溶液质量”，含结晶水、硝酸盐分解损失，已平均 3 次以上实测。
二、万能换算公式（任意配方通用）
Q [mL h⁻¹] = ( M_ox [kg] ) / ( 24 h × ρ [g mL⁻¹] × Y [g-oxide g-solution] ) × 1000
变量说明
-
M_ox：目标氧化物日产量，kg（这里 = 1 kg）
-
ρ：前驱体溶液密度，g mL⁻¹（1.15–1.25 常见，可直接称量 100 mL 烘干法测）
-
Y：氧化物产率，g-oxide / g-solution（实验测，或按上表近似）
示例
你测得某高镍 NCM 溶液 ρ = 1.20 g mL⁻¹，Y = 0.22
Q = 1 / (24 × 1.20 × 0.22) × 1000 ≈158 mL h⁻¹
你测得某高镍 NCM 溶液 ρ = 1.20 g mL⁻¹，Y = 0.22
Q = 1 / (24 × 1.20 × 0.22) × 1000 ≈158 mL h⁻¹
三、工程放大余量
实验室 1 kg/天系统通常按8 h 连续运行设计，而非 24 h。
因此泵选型时把上面结果 ×3 即可，即：
因此泵选型时把上面结果 ×3 即可，即：
| 配方 | 8 h 连续所需流量 |
|---|---|
| NCM-622 | 200 mL h⁻¹ × 3 = 600 mL h⁻¹ |
| LFP | 230 mL h⁻¹ × 3 = 700 mL h⁻¹ |
| LMO | 180 mL h⁻¹ × 3 = 550 mL h⁻¹ |
→ 选1 L h⁻¹精密注射泵或蠕动泵即可覆盖全部配方，留 30 % 余量。
1 kg/天（氧化物）≈150–230 mL h⁻¹溶液（24 h 连续）；
若每天只开 8 h，泵流量设定在0.6–0.7 L h⁻¹即可轻松达标。
若每天只开 8 h，泵流量设定在0.6–0.7 L h⁻¹即可轻松达标。
推荐内容
NEWS
