进料系统、进气系统、加热系统(雾化气体进料加热炉+气化反应热解炉)、气化反应分离系统、冷却洗涤系统、引风系统
控制系统:(PLC集成控制、触摸屏、精密温控仪表及数据管理软件).
高温喷雾热裂解(Spray Pyrolysis)是一种将前驱体溶液雾化后喷入高温反应区,在极短时间内完成溶剂蒸发、溶质热分解、烧结等过程,最终形成超细粉体或薄膜的技术。其核心在于“液相雾化—高温裂解”的连续转化,兼具湿化学法的均匀性与气相法的高效性,广泛应用于能源材料、催化剂、功能陶瓷等领域。
前驱体配制:将金属盐或有机金属化合物按目标产物化学计量比溶于水或有机溶剂,形成均一溶液。
超声/气压雾化:利用超声波(50–100 W)或双流体喷嘴将溶液破碎成1–50 μm的液滴,粒径分布直接影响最终粉体粒径。
高温裂解:液滴被载气(N?/Ar,1–3 L min?1)带入管式炉,在500–1200 °C、秒级驻留时间内依次完成:
溶剂蒸发 → 溶质过饱和析出 → 固体颗粒干燥 → 盐类热分解 → 氧化物烧结成形。
产物收集:采用静电沉降、旋风分离或袋滤器捕集纳米/亚微米粉体;若沉积在加热基板上,则形成致密或多孔薄膜。
参数 | 作用范围 | 对产物的影响 |
---|---|---|
温度 | 500–1200 °C | ↑温度→晶粒长大、结晶度↑、比表面积↓;过高易致颗粒熔并。 |
液滴直径 | 1–50 μm | ↓直径→蒸发/裂解时间↓、粒径↓、粒度分布窄。 |
载气流量 | 1–3 L min⁻¹ | 决定驻留时间:流量↑→驻留↓→颗粒未完全烧结;流量↓→颗粒粗化。 |
前驱体浓度 | 0.1–0.5 M | 浓度↑→产率↑但粒径↑,易空心化;浓度↓→产率低、颗粒细小。 |
升温速率/冷却速率 | 10²–10⁴ K s⁻¹ | 快速冷却可冻结亚稳相、抑制晶粒长大,获得高活性粉体。 |
锂离子电池硅碳负极
将多孔碳与聚硅烷共雾化,在300–500 °C裂解,硅原位沉积于碳孔隙,形成Si@C复合微球,可抑制充放电体积膨胀,提升循环寿命。
WO2超细粉体
以(NH2)1WO4溶液(0.2 M)为前驱体,超声雾化后600 °C热解,一步获得20–100 nm、比表面积30–60 m2/g-1、纯度>99.95 %的单斜相WO3,用于光催化与电致变色器件。
废轮胎/塑料资源化
将废油或裂解残渣制成乳化液,1200 °C喷雾热裂解,得到富含H2、CO的合成气及碳黑,实现废弃物高值化,过程无焦油、无二噁英。
TCO 透明导电薄膜
在500 °C玻璃基板上沉积Al-ZnO 前驱体雾滴,生长出电阻率<10-3 Ω·cm、可见光透过率>85 %的AZO 薄膜,用于薄膜太阳能电池
优势 | 局限 |
---|---|
连续化、一步成粉/膜,工艺简单 | 设备需耐高温、耐腐蚀,初期投资高 |
组分分布均匀,易获化学计量比产物 | 高沸点溶剂易残留,需后处理 |
粒径1 nm–1 μm 可调,比表面积高 | 对盐类前驱体种类、分解温度窗口要求严格 |
无后续洗涤、研磨,绿色环保 | 放大时液滴-流场耦合复杂,需CFD 优化 |
1、喷雾过程喷雾热裂解设备涉及将液态的前驱体溶液通过喷雾装置转化为微小的液滴。这个过程利用了压力、超声振动或其他物理手段。例如,在压力喷雾中,溶液在高压作用下通过特制的喷头,形成雾状液滴。液滴的大小和分布对于后续的热裂解过程至关重要,较小且均匀分布的液滴能够保证更均匀的热分解和产物形成。
2、热裂解原理生成的液滴随后进入高温反应区。在这个区域,液滴在高温环境(通常在几百度到上千度不等)下迅速蒸发溶剂,并且前驱体分子发生热分解反应。热分解反应是基于化学键的断裂和重新组合,使前驱体中的有机或无机成分分解成目标产物。例如,在制备金属氧化物纳米颗粒时,金属盐前驱体在高温下分解,释放出金属氧化物和气体副产物。气体副产物会从反应区排出,而金属氧化物则逐渐形成所需的纳米颗粒或其他形态的产物。
(一)喷雾系统
1、喷头类型压力喷头:通过施加较高的压力使溶液通过细小的喷嘴形成雾滴。这种喷头能够产生比较均匀的喷雾,适用于粘度较低的溶液。例如,在一些制备陶瓷粉末的过程中,使用压力喷头将含有陶瓷前驱体的溶液喷入热裂解区域。
a.超声喷头:利用超声波的振动使溶液在喷头表面形成微小的液滴。超声喷头的优势在于可以产生更小尺寸的液滴,并且对于高粘度的溶液也能较好地喷雾。在制备纳米材料,尤其是对粒径要求较小且均匀的情况下,超声喷头是一种很好的选择。
2、溶液供应装置包括储液罐、输送管道和泵等部件。储液罐用于储存前驱体溶液,其材质要根据溶液的化学性质选择,以防止溶液与容器发生化学反应。输送管道要确保溶液能够稳定地输送到喷头,并且管道的内径和长度等参数会影响溶液的流量和压力。泵则用于提供动力,使溶液能够以合适的流速到达喷头,泵的流量和压力控制精度对于喷雾的质量有重要影响。
(二)反应炉
1、加热方式电阻加热:常见的加热方式之一。通过在反应炉的加热元件(如加热丝)中通入电流,产生热量。电阻加热的优点是温度控制相对简单、稳定,能够提供比较均匀的温度分布。例如,在一些小型的喷雾热裂解设备中,用于制备金属纳米颗粒的反应炉常采用电阻加热。
a.感应加热:利用电磁感应原理,当交变磁场通过反应炉中的金属部件(如石墨坩埚等)时,会在这些部件中产生感应电流,进而产生热量。感应加热的特点是加热速度快,能够在短时间内达到较高的温度,适合对加热速度要求较高的反应过程。
2、温度监测与控制系统反应炉内配备有温度传感器,如热电偶或热电阻等,用于实时监测炉内的温度。这些温度数据会反馈给控制系统,控制系统根据预设的温度曲线来调节加热功率,以确保反应炉内的温度保持在所需的范围内。例如,在制备半导体材料的过程中,精确的温度控制对于材料的性能和质量有着关键的影响。
(三)产物收集系统
1、过滤装置用于收集固体产物并将其与气体分离。过滤装置通常包括陶瓷过滤器、金属滤网或纤维过滤器等。在喷雾热裂解过程中,生成的固体产物(如纳米颗粒、粉末等)会被过滤器拦截,而气体副产物则通过过滤器排出。例如,在制备纳米二氧化钛的过程中,通过陶瓷过滤器可以有效地收集二氧化钛纳米颗粒。
2、气体处理单元对排出的气体副产物进行处理。这些气体可能包含有毒有害物质或有价值的化学物质。例如,在一些前驱体分解过程中会产生酸性气体,需要通过碱性吸收塔进行处理,以避免对环境造成污染。同时,如果气体中含有有价值的成分,如一些有机挥发物,可以通过冷凝、吸附等方式进行回收。
喷雾热解超声波喷头可应用于研发、中试及产业级的喷雾热分解系统中制备超细粉体。其采用超声波雾化喷头技术,可将前驱体溶液或悬浮液均匀雾化后喷入管式炉中进行高温热分解制备超细粉体,是喷雾热分解(又名喷雾热裂解)系统中的关键雾化装置。驰飞提供包括超声雾化、高温炉、粉体收集、尾气处理、载气控制、前驱液供液分配等完整的超声喷雾热解系统解决方案。利用超声波高频振荡将液体雾化成均匀的微米级颗粒,相对于传统的二流体喷头,超声波喷头可以得到更均匀、更细小的雾化颗粒,且不宜堵塞喷头。根据不同液体的粘度,选择不同频率的超声喷头,雾化颗粒直径从0.5微米40微米。广泛应用于精细喷涂、喷雾热解、喷雾干燥等领域。
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