火试金1200℃熔融电炉
火试金1000℃灰吹电炉
GB∕T 20899.1-2019 金矿石化学分析方法 第1部分金量的测定.
金矿石化学分析方法.第1部分:金量的测定
Methods for chemical analysis of gold ores-Part 1 :Determination of gold content
金矿石化学分析方法
第1部分:金量的测定
警示一-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T 20899的本部分规定了金矿石中金量的测定方法。
本部分适用于金矿石中金量的测定。
方法1测定范围:0.20 g/t~150.0 g/t;
方法2测定范围:0.10 g/t~100.0 g/t;
方法3测定范围:0.10 g/t~100.0 g/t;方法4测定范围:0.30 g/t~100.0 g/t.
2方法1:火试金重量法
2.1 方法提要
试料经配料、熔融,获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣分离,得到金银合粒,合粒经硝酸分金后,用重量法测定金量。
2.2试剂和材 料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
2.2.1碳酸钠:工业纯,粉状。
2.2.2氧化铅: 工业纯,粉状。氧化铅中的金量小于0.02 g/t.
2.2.3硼砂:工业纯, 粉状。
2.2.4玻璃粉 :粒度≤0.18 mm。
2.2.5二氧化硅:工业纯 ,粉状。
2.2.6硝酸钾:工业纯,粉状。
2.2.7面粉。
2.2.8覆 盖剂(2+1):两份碳酸钠与-份硼砂混匀。
2.2.9纯银(wx≥99.99%)。
2.2. 10
硝酸银溶液(10 g/L):称取5.000 g纯银(2.2.9),置于300 mL烧杯中,加人20 mL硝酸溶液
(2.2.13),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用硝酸溶液(2.2.13)洗涤烧杯,洗:
液合并入容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。1 mL此溶液含10 mg银。
2.2.11
硝酸(ρ=1.42 g/mL)。
2.2.12硝酸溶液(1+7)。
2.2.13硝酸溶液(1+2)。
2.3仪器和设备
2.3.1试金坩埚:材质为耐火黏土,容积约为300mL或保证放置试料深度不超过坩埚深度的3/4.
2.3.2镁砂灰皿:水泥(标号 425)、镁砂(≤0.18 mm)与水按质量比(15 : 85 : 10)搅拌均匀,在灰皿机
上压制成型,体积不小于5 mL,阴干3个月后备用。
2.3.3
比色管:25 mL。
2.3.4天平:感量不大于0.01 g。
2.3.5天平:感量不大于 0.001 mg.
2.3.6熔融电炉 :最高加热温度不低于1 200 C。
2.3.7灰吹电炉 :最高加热温度不低于1 000 C。
2.3.8
粉碎机。
2.3.9铸铁模。
2.4 试样
2.4.1试样 粒度应不大于0.074 mm。
2.4.2
试样应在100 C~105 C烘干1 h后,置于干燥器中冷却至室温。
2.5
试验步骤
2.5.1试料
根据各种类型金矿石的组成和还原力,计算试料称取量和试剂的加入量。控制硝酸钾(2.2.6)加入
量小于30g。称取试料10 g~30 g,精确至0.01 g。
独立进行两次测定,结果取其平均值。
2.5.2空白 试验
随同试料做空白试验,平行测定3份,或按批次抽样进行氧化铅空白试验.测定结果不少于10次,
结果取其平均值。
方法:称取200 g氧化铅(2.2.2).40 g碳酸钠(2.2.1).40 g玻璃粉(2.2.4).4 g面粉(2.2.7),以下按
2.5.4.2.2.5.4.3.2.5.4.4进行,测定金量。
2.5.3试样还原力的测定方法
试金炉和灰吹炉
常用的火试金设备主要有试金炉与灰吹炉、天平和砝码、石英分金篮、灰皿机和碾片机等,下面就分别介绍下这几种常用的火试金设备:
1、高温试金炉与灰吹炉
试金用的高温灰吹炉,一般为带进户气口马弗炉。"灰吹炉—一种火试金专业马弗炉,这种炉子应具有使空气流通的进气口和出气口,能使空气预热并能使其稳定地通过,炉温能均匀地由室温加热到1100℃。其化验室使用的试金炉在放置灰皿时可以一次完成,向灰皿中放置铅扣也是如此,灰吹完成后全部灰皿可以一下子取出来。
2、天平和砝码
火试金分析法是质量分析法,对试金天平的要求比较严格。早期的日本双臂摆动式试金天平,称量为1-2g,对砝码有更加严格的要求,要使用铂铱合金制作。我国各地试金分析室大都使用称量20g,感量0.01mg的精密分析天平,不少单位已使用感量为0.001mg的精密分析天平。天平和砝码要求经常校正,根据工作量的大小,其检校周期以一个月或一个季度为宜。
3、分金篮
对试金分析的分金篮,各国都有特定的规定。日本用铂金或瓷盘制作;前苏联用铂金制作;印度用铂金或石英框架,是由许多小套筒组成,这些小套筒是以铂框架为依托的多孔铂杯或以熔融石英框架为依托的多孔熔融石英杯;我国的试金分析室采用铂金或不锈钢板材制作。
4、灰皿机和碾片机
国内外对于灰皿机和碾片机大都没有提出明确的要求,只是要求在制作灰皿时,要使灰皿的成型压力一致,在碾片时要使金银合金片成型一致,以避免因此而增大分析误差。
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