磷酸铁锂的合成方法主要采用高温固相反应法:将FeC2O4、2H2O、Li2CO3和NH4H2PO4或(NH4)2HPO4按化学计量比混合,在氩气或氮气等惰性气氛保护下,于300℃左右使混合物初步分解,然后升温到600~800℃,保温12 h以上,就可以得到橄榄石晶型的LiFePO4材料。
如何在热处理的过程中防止二价铁的氧化是合成的关键控制点,也是制备设备必须解决的关键问题。相对于钴酸锂、锰酸锂而言,磷酸铁锂材料的制备对设备要求极高。
目前,国际上磷酸铁锂材料的制备基本上都是采用间歇式设备:如气氛保护钟罩炉、气氛保护箱式炉等。连续生产采用连续式气氛保护推板窑。
连续式气氛保护推板窑用于锂电池磷酸铁锂正极材料在氮气气氛下的烧结及热处理工艺,具体说明如下:
一、用户需求
1) 烧结材料:磷酸铁锂正极材料;
2) 材料特性:粉体,烧失率20%;
3) 匣钵规格:320×320×160mm;
4) 工艺时间:Rt-720℃(4h),720℃保温(6-8h),720℃-60℃(7h);
5) 工作温度:950℃,长期750℃;
6) 炉膛气氛:氮气;
7) 四列单层;
二、设计计算
1) 工艺参考时间:17h;
2) 单钵产量:12×80%=9.6kg/b;
3) 传动速度:30000/17=1764mm/h;
4) 每小时出钵:1764/320×4=22b/h;
5) 日产量:22×9.6×24=5t/d;
6) 区域划分:
三、主要技术指标:
电炉型号:RDGN5-20-9
额定温度:950℃;工作温度:750℃
主传动:碳化硅辊道(辊棒规格Φ35mm,辊棒间距78mm);
进出口传动:金属轴陶瓷辊道;
主传输速度:500~2500mm/h,变频调速,数字显示;
加热元件:高温电阻丝,外穿石英管;
炉口尺寸(辊道上表面到炉顶):1400×200mm;
有效承载高度:200mm;
匣钵尺寸:320×320×160mm(客户自备);
烧结气氛:氮气;
锂电池磷酸铁锂正极材料烧结炉
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