金银贵金属火试金方法(六)影响分金的因素
影响火试金分金的因素有哪些?分金需要什么工具?分金篮什么材质的好?火试金分金怎么操作?
5.5.3 分金操作和原理(Operation & Principle of Parting)
分金是指金银合粒经硝酸或者硫酸将银溶解除去,金不溶而被分离出来,达到金银之间的相互分离。其操作简便,效果良好。目前分金常用硝酸来进行。先将合粒锤成薄片,加入10mL热硝酸(1+7),于水浴中加热至煮沸,当反应停止后倾出溶液,再加入热硝酸10mL(1+2),继续加热煮沸20~30min后洗出金粒,经退火后称量。
分金应注意的问题:(1)所用蒸馏水不应含有氯离子;(2)所用硝酸应事先预热;(3)分金后的金粒倾洗时不能碰碎,否则结果偏低。
5.5.3.1 分金操作
从灰皿上取下合粒,观察其颜色和形状。一般合粒的形状为圆球形,表面光洁,呈银白色。如果合粒的颜色是黄白色或黄色,表示合粒中金的成分很高,这样的合粒中的银将不被硝酸溶解或者溶解不完全,要补加银到合粒中,使合粒中的银量为金量的三倍以上,再进行分金。合粒表面粗糙不平或呈结霜状,可能含有铂。取下合粒,在铁钻上锤成薄片、称重,此为金和银的合量。
将合粒置于上过釉的25mL瓷坩埚中,在650~700℃退火几分钟,冷却后,加入20mL煮沸的硝酸(1+7),在蒸气浴(或低温电热板)上加热。锤扁的合粒应立即与硝酸反应,由银白色变
为黑色,并放出氧化氮气体。在加热时,坩埚中的硝酸溶液不应沸腾,如见黑色的合粒薄片在溶液中翻上沉下,即表示加热温度太高,有可能使金片分散。加热20~40min,反应停止后,用倾泻法将硝酸银溶液倾出。再加20mL沸热的硝酸(1+1),第二次分金的操作和一第次相同。倾出硝酸溶液后,用热的蒸馏水洗涤三次,然后把瓷坩埚放在电热板上低温加热,使金粒干燥,再把坩埚移到高温电炉上将金粒退火,这时金粒便从黑色的无定形状态变为黄色的纯金。金粒冷却后称重,为金的重量。前后两个重量的差值就是银的重量。
5.5.3.2 影响分金的因素
在分金过程中有极小部分的金损失在分金溶液中,同时也有一小部分的银留在金粒中。金的损失量和合粒中的留银量与合粒的退火、硝酸浓度、分金温度等因素有关。
硝酸浓度硝酸的浓度应根据合粒中金与银的比例而定,若合粒中银的比例高,则所用的硝
酸浓度要小。反之,当合粒中金与银的比例增大时,要用较浓的酸来分金。分金时应先稀酸后浓酸,不可颠倒。若一第次使用浓酸,则硝酸与合粒的反应剧烈,合粒易分散,影响金的称重,也使金在硝酸中的损失增加。通常分金时,先用硝酸(1+7),然后用硝酸(1+1)。对于含银高金低的合粒用硝酸(1+8)或硝酸(1+10)分金一次即可。分金温度硝酸溶液的温度对金粒的分散很有关系。如将合粒投入冷稀硝酸中,随后加热,金粒易分散。正常的分金应将合粒投入沸热的硝酸中,银溶解完全后,金成一片。分金温度太高,达到了沸腾,也有可能使金粒分散。
分金的温度适当的提高,可使银在合粒中的残留量减少。文献[30]曾进行分金温度试验,取20mg金与6.6倍的银混合后,放在铅箔中灰吹,合粒先后在10mL不同温度的1+4和l+1的硝酸
中分金。分金后,将金粒溶解,用原子吸收光谱法测定金粒中的银,求得银在金粒中的残留率。结果表明,用78℃的硝酸分金,金粒中残留银0.98%;83℃残留银0.81%;94℃残留银量进一步减少,为0.54%。因此在蒸气浴上分金,能获得适宜的温度。
合粒的退火锤扁后的合粒,在分金之前,要在瓷坩埚中退火几分钟,可以使合粒中的留银量降低,以及减少金在硝酸中的损失。灰皿上的合粒从炉子中取出后,在冷却过程中,因为金的熔点高,先凝固的是Au/Ag比率很高的合金,形成晶核。进一步冷却,相继在晶核上凝固的金银合金,Au/Ag比值逐渐减小,设计后凝固的部分是富银的金银合金。
合粒锤扁后,边缘上是富银合金,分金时金的微粒易破裂而损失在硝酸中,富金的晶核部分分金后又会残留多量的银。如果锤扁的合粒在650~700℃退火,合粒内部能发生扩散作用,破坏了晶核,并消除了富金和富银部分。因此退火后的合粒,分金时能降低金的机械损失和银的残留量。合粒退火后分金,可使留银量明显的减少。
在正常的分金条件下,金在硝酸中的损失很小,可忽略不计。文献[7]报导,将169次分金的酸及洗涤水收集在一起,过滤,测定滤纸上的金量。得到169个质量为0.03~18.15mg的金粒,总质量为171.92mg,滤纸上收集到的金的质量是0.043mg,分金中损失的金仅占0.025%。