金银的火试金需要什么设备？火试金化验用什么马弗炉好？火试金需要火试金熔样炉与火试金灰吹炉。火试金化验室工具与仪器介绍

金银的火试金方法(二)

5.3 火试金法中常用的器皿与设备（Equipments ）

5.3.1 器皿

（1）试金坩埚

试金熔炼用的坩埚一般称为试金坩埚，材质为耐火黏土。对试金坩埚的一般要求是：具有足够的难熔度，即在高温加热时坩埚不变软或塌倒；在加热时仍能保持足够的压强，在钳取或叉出的时候不会破裂；能抵抗熔融体的化学作用，不致受到包括强酸、强碱或含有大量氧化铅在内的各种熔融体的腐蚀，使坩埚穿漏。

（2）灰皿

灰皿是灰吹铅扣（或铋扣）时吸收氧化铅（或氧化铋）用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有

三种：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。

①水泥灰皿用400、500号的硅酸盐水泥，加8～12％的水，混匀，在灰皿机上压制。硅酸盐水泥的成分是含CaO60～70％、A1 2O3 4～7%、SiO2 l9～24％、Fe2O3 2～6%。水泥是价廉的普通材料。水泥灰皿坚硬，不易开裂，但是灰吹时贵金属损失比后二种大一些。

②骨灰灰皿和骨灰-水泥灰皿骨灰是用牛羊骨头灼烧、磨细、再灼烧得到的，其中有机物必

须全部除去。它的成分为磷酸钙90％、氧化钙5.65％、氧化镁1%、氟化钙3.1％。骨灰的细度要小于0.147mm，其中0.088mm的应占50％以上。用纯骨灰制的灰皿较松，可用于粗金、合质金的灰吹。试金分析一般使用骨灰和水泥的混合灰皿，骨灰和水泥按不同比例混匀，加8～12%的水，在灰皿机上压制。不同的人做试验的结果不同，有的认为3：7好，也有认为是4：6或5：5好。

骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿硬些，但比水泥灰皿松软。用骨灰-水泥灰皿来灰吹，金、银的损失要比水泥灰皿小些。骨灰的制备较麻烦，要经过灼烧、磨细好几道工序才能制成。

③镁砂灰皿将锻烧镁砂磨细，要求有63%以上通过0.074mm筛，颗粒为0.2～0.1mm的不超过20％。磨细后的镁砂要在几天内压完，否则放置久后又要结块。取85份磨细的镁砂和15份500号水泥，混匀，加8～12%水压制成皿。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的损失比前二种小。

镁砂的主要成分是氧化镁，它是很好的耐火材料，能耐碱性熔剂的侵蚀。铅扣灰吹时生成的氧化铅是极强的碱性熔剂。在高温时氧化铅与二氧化硅的亲和力很强，能侵入灰皿中的硅酸盐。骨灰-水泥灰皿中含的硅酸盐较多，用这种灰皿灰吹后，皿表上会出现小坑，贵金属会因此而受到损失。使用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，表面很光滑。

金、银在三种灰皿中灰吹，文献[23]中用重量法作了比较，证明使用镁砂灰皿损失设计小，纯骨灰灰皿和骨灰-水泥（1+1）灰皿次之，水泥灰皿损失设计大。近年来有人用Ag110和Au198同位素作了更直观的试验。文献[24]报导，用Ag110同位素和5mg非放射性银在骨灰和镁砂灰皿中灰吹（895℃），测量灰皿中的Ag110，其结果见表5-1，银在骨灰灰皿中的损失比镁砂灰皿大25％。

文献[25]报导用Au198同位素作试验，比较了金在镁砂和骨灰灰皿中的损失。在960℃灰吹，所得的结果表明：金在骨灰灰皿中损失比在镁砂灰皿中的损失大得多。其结果见表5-2。

表5-1 银在各种灰皿中的损失

表5-2 金在各种灰皿中的损失

（3）焙烧皿

长方形瓷质皿，供样品焙烧除去S，As用，长120mm，宽65mm，高20mm，一般放20～40g 样品，设计多可放50g。

5.3.2 设备

（1）试金炉与灰吹炉

试金用的高温灰吹炉，一般称马弗炉，各国资料均作了一定的介绍，有一定的技术要求。文献[22]指出，"灰吹炉—一种马弗炉型的炉子，这种炉子应具有使空气流通的进气口和出气口，?设计好能使空气预热并能使其稳定地通过，炉温能均匀地由室温加热到1100 ℃。据南非资料介绍，其化验室使用的试金炉在放置灰皿时可以一次完成，向灰皿中放置铅扣也是如此，?灰吹完成后全部灰皿可以一下子取出来。

火试金分析法是质量分析法，对试金天平的要求比较严格。早期的日本双臂摆动式试金天平，设计大称量为1-2g，对砝码有更加严格的要求，要使用铂铱合金制作。我国各地试金分析室大都使用称量20g，感量0.01mg的精密分析天平，不少单位已使用感量为0.001mg的精密分析天平。天平和砝码要求经常校正，根据工作量的大小，其检校周期以一个月或一个季度为宜。

（3）分金篮

对试金分析专用的分金篮，各国都有特定的规定。日本用铂金或瓷盘制作；前苏联用铂金制作；印度用铂金或石英框架，是由许多小套筒组成，这些小套筒是以铂框架为依托的多孔铂杯或以熔融石英框架为依托的多孔熔融石英杯；我国的试金分析室采用铂金或不锈钢板材制作。

（4）灰皿机和碾片机

国内外对于灰皿机和碾片机大都没有提出明确的要求，只是要求在制作灰皿时，要使灰皿的成型压力一致，在碾片时要使金银合金片成型一致，以避免因此而增大分析误差。