灰吹升温曲线
在火试金实验过程中，灰吹过程对实验结果影响很大，实验中金银的主要损失及误差来源均产生于操作步骤中。
铅扣质量
在熔炼前要在试样中加入- -定量的捕集剂、还原剂和助熔剂等。火法试金- -般以氧化铅( 黄丹)为捕集剂。
在熔炼过程中,氧化铅被还原剂(一般用面粉)还原为金属铅,它能与试样中的贵金属生成合金,-般称“铅扣”,冷却后与熔渣分离。配料是火法试金的一个关键步骤,配料不恰当会使分析失败。配料是根据试样的种类,按一定比例称取捕集剂、还原剂、助熔剂
的细粉和试样混合均匀。不同种类的样品,其配料方法和用量比不-样。试样和各种试剂应当混合均匀，使熔炼过程还原出来的金属铅珠能均匀地分布在试样中,更好地起捕集和凝聚作用,从而发挥溶解贵金属的设计大效能。升温到1100~ 1 110 C,保温10 min左右,取出坩埚,倒人干燥的铁铸型中。
熔融体冷却后,从铁铸型中倒出,将铅扣上面的熔渣弃去,观察造渣情况,以便改进配料比。锤击铅扣时,如果发现铅扣脆而硬,这就表示铅扣中含有铜砷或锑等。遇到这种情况，需要少称样,改用KNO3配料,重新熔炼。所得铅扣重量设计好控制在25~40 g之间,以免贵金属残存在熔渣中。如果铅扣过大(大于45 g)或过小(小于15g),应当返工。铅扣过大,说明配料时加的还原剂太多,会延长灰吹时间造成贵金属损失;铅扣太小，说明加入的还原剂太少,可能会造成贵金属未能完全被铺集而残存到熔渣中。所以再次重做时应当适当减少或增加还原剂(面粉)的用量。根据还原剂的还原力,计算出应补加或减少还原剂的具体质量。将铅扣质量控制在
25~40 g为好,- -般蔗糖的还原力为14.0 g,碳的还原力为34 g,小麦粉(面粉)的还原力为10~12 g,粗酒石酸的还原力为8~12 g。
灰吹温度
灰吹的过程是将铅扣中的铅与贵金属分离。铅在灰吹过程中,被氧化为氧化铅,然后被灰皿吸收;而贵金属不被氧化,呈圆球体留在灰皿上,形成光亮的金银合粒,与铅分离。灰吹前，将清洁干净的灰皿放在900℃左右的高温炉中,预热30min左右，以驱除灰皿中的水分和气体。加热后,如果发现灰皿有裂缝,应当弃去不用。将铅扣放于灰皿中央,加热至875 C,铅扣熔融显出银一样的光泽,俗称脱模,脱模后稍微打开炉门(注意:不要大开炉门,以防冷空气直接吹到灰皿上,使铅的氧化作用太激烈,发生爆溅现象)。灰吹温度不宜太高,应控制在800~850℃ ,使铅恰好保持在熔融状态。--般企业中在分析时要注意观察炉膛内温度(有时高温炉使用的时间较长后,热电偶显示温度会与实际温度有偏差),若温度过低,氧化铅与铅扣不易分离。氧化铅将铅扣包住,可使铅立即凝固,这种现象叫做“冻死”。疑固后要进行升温再次脱模,这样会使贵金属损失加大。合适的温度能使氧化铅挥
灰吹温度循环的总结
指示的温度会根据炉子通风、加热和冷却滞后以及高温计位置进行修正。
运行过程中允许的蕞低温度还取决于所使用的灰皿类型以及铅扣和珠子的大小。用普通浅杯在骨灰杯中快速压入的大铅扣通常允许设计低马弗炉温度低至 790°C，如果珠子很小，则设计终温度为 820°C。
类似条件下的氧化镁灰皿杯要求驱动槽中的设计低温度为820- 830°C，完成温度为 840° 至 850°C。
使用骨灰或骨灰水泥杯可以很容易地观察到石灰岩羽毛的形成，并用于设置适当的加热温度，但是当在氧化镁杯上形成大量羽毛时，温度接近冰点是危险的。
熔样温度：
在所有情况下都应避免按上述方式测量的设计终温度大大超过 900°C，因为更高的温度会导致所有类型的灰皿以及铅扣和珠子重量的所有变化都大大增加金和银的损失。
灰吹温度
温度对灰吹的影响是很大的，如850℃温度太低熔融不完全，使结果偏高;960℃时温度太高又导致金银在灰吹过程中的损失增加;900℃-920℃时测定的结果更准确，可靠。需要根据自身矿属性调整温度。
温度对灰吹的影响是很大的，一般应控制在920℃~ 1000℃，温度过低会产生冻结,温度过高又导致金银在灰吹过程中的损失增加。通常情况下，金银是难氧化的,但是随着温度的升高，金银的氧化程度也在增加。金银氧化后，其氧化物随氧化铅吸收到灰皿中，或者散落在灰皿表面，这是金银损失的主要因素，其量约占全部损失的90%。另一个原因是金银在高温下的蒸发随温度升高而增加。所以灰吹应该在尽可能低的温度下进行，以便把损失减少到极小值。金银在整个灰吹过程中损失的程度是不一样的，开始时损失很小，随着灰吹的进行，铅虽逐渐减少，相应地金、银在铅中的浓度增加，金.银的损失也随着加大，到灰吹后期，当铅量剩下不到1g时，损失大增，特别在灰吹接近结束时，损失设计大。
将干净无灰的镁砂灰皿在920℃的马弗炉内灼烧20 min左右，除去灰皿中的有机物和气体物质。如果样品与镁砂灰皿在常温下一-同放入马弗炉，会在灰吹过程中鼓泡而造成金银损失。
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