火试金法测定黑铜中金和银量
黑铜是指铜的质量分数为85% ~95%且经熔炼处理的废杂铜或铜的氧化物。目前国内黑铜金银分析较多采用粗铜分析方法,但由于其化学成分复杂，特别是锡、锑、铋含量高,易水解、沉淀，给基体分离带来困难。目前用火试金法测定测定黑铜中金和银量。因为，铅是金银的良好捕集剂。火试金法测定以铅捕集试料中的贵金属形成铅扣进行火试金测定。
1.1.1
主要试剂
碳酸钠(工业纯)、氧化铅[ w( Au)小于0.5 g/t,w( Ag)小于5 g/t]、二氧化硅、硼砂、硝酸钾、淀粉、氯化钠、纯银:99.99%、铅箔(厚度0.1 ~0. 15mm，重量3~5 g,方形,不含金银)、硝酸(不含氯根)、硫酸铁铵指示剂硫氰酸钾标准滴定溶液(0.5 g/L)。
1.1.2 仪器
超微量天平(感量0.001 mg) 、试金电炉、粘土坩埚(材质为耐火粘土,外型高度为130 mm,顶部外径90mm,底部外径50mm)、灰皿(顶部内径35mm ,底部外径40 mm,高30 mm,深约17 mm)、瓷坩埚。
1.2 试验方法
1.2.1分析步骤
1)称样
称取试样10.0 g, 随同试样做试验，加入25 g碳酸钠300 g氧化铅、25 g二氧化硅、7 g硼砂、2.5 g淀粉、覆盖约10 mm厚氯化钠。
2)熔融
将配好料的坩埚置于900 C的试金炉中，升温50min到1100C，保温10min出炉,将熔融物倒入已预热过的铸铁模中，保留坩埚以备再熔融处理。冷却后，铅扣与熔渣分离，保留熔渣，以备再处理。将铅扣锤成立方体，适宜的铅扣应表面光亮，重30~45g,否则应重新调整配料、熔融。把熔渣去掉覆盖剂后收回原坩埚中。
3)灰吹
将铅扣放人已在900 C试金炉内预热30 min的灰皿中，关闭炉门1~2min,待铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门使炉温尽快降至840C进行灰吹。当合粒出现闪光后,灰吹结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后放人灰m盘中，保留灰皿残渣以备处理。
4)分金
用医用止t血钳取出金银合粒，刷去黏附的杂质，锤成薄片，置于30mL瓷坩埚中。加入10mL热硝酸，在低温电热板上保持近沸,蒸发至约2 mL,取下稍冷。再加人10 mL热硝酸,蒸发至约2 mL。取下冷却后加人约0.5mL硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定溶液至浅红色即为终点。将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上灼烧5min,取下冷却后称量。
1.2.2补正( 残渣再处理)
将坩埚中存放的熔渣和灰皿放人粉碎机粉碎后加入40 g碳酸钠、30 g二氧化硅、30 g氧化铅、4 g淀粉,搅匀,覆盖10 mm厚氯化钠,再按1.2.1分析步骤进行分析。
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