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火试金分金都要注意什么

分金
parting of gold

用硝酸将灰吹后的金银合金粒中的银溶解,以实现金银分离的过程。

分金的原理和方法:

分金的原理很简单,利用金不溶于硝酸,银铜等杂质很易为硝酸溶解的化学性质. 普遍使用稀硝酸分金,用硝酸处理合粒,银及其它一些杂质溶解而金不溶,金银得以分开.一般使用一次或二次分金, 分金前将清洁的合粒置于不锈钢砧上, 用不锈钢小锤,捶成0.2~0.3mm的薄片,然后就可以进行分金了.

分金:

一第次分金,将分金篮缓缓浸人大约90℃的硝酸中,将酸加热近沸,保持温度直至除尽氮氧化物烟雾。将分金篮取出,放入冲洗槽中用60~709℃的去离子水冲洗三次。然后,进行第二次分金,将分金篮缓缓浸人大约909℃的硝酸中,将酸加热近

沸后,持续15min。将分金篮取出,放人冲洗槽中再次冲洗3~5次。

干燥与退火:

将分金篮放入150℃的干燥箱中进行干燥,15min后将分金篮取出,放人750℃的退火炉,5min后将分金篮取出,放人干燥器中冷却10min。


GB/T 9288一2006分金

1、把金卷浸没在盛有20mL近沸硝酸的分金烧瓶中,使之始终保持在低于沸点5℃接近煮沸的温度下。持续加热15 min或加热赶尽氮氧化物烟雾为止。将溶液缓慢倒出,用热水(60C~70℃)清洗金卷3~5次,浸入20 mL硝酸中煮沸约15 min。倒出溶液并用热水清洗金卷3~5次,再浸入20 mL硝酸中煮沸约10 min,倒出溶液,用热水清洗金卷3~5次。
2、当同时检验一系列组成相似的样品时可以不用分金烧瓶,而使用分金篮。将金卷放入分金篮内,然后将分金篮缓缓浸人大约90C的硝酸中。将酸加热至近沸并持续约15 min或直至赶尽氮氧化物烟雾。把分金篮从酸中取出,用热水清洗金卷3~5次再进行第二次硝酸的酸浴处理,再加热15min后,从硝酸中取出用热水清洗金卷3~5次。


3、当同时检验一系列组成相似的样品而又没有分金篮时,可采用如下方法:

将150mL预热到90^C~95℃的硝酸倒人盛有标准金和试样的烧杯中,微沸加热45min左右倒掉酸液,用60℃ ~80℃热水洗涤3~5次;再加入150 mL预热到90C ~95°C的硝酸,微沸加热40 min左右倒掉酸液,用60°C~80°C热水洗涤3~5次。

4、将分金后的标准金与试样小心转移至瓷坩埚内,干燥灼烧成金黄色,或将它们放入西格马马弗炉中在700°C~750℃下加热约5min,冷却后称量金卷的质量,精度至0.01mg.




火试金分金都要注意什么?

bO中的Au、Ag 一定要进行检查并加以校正。
熔融后的铅扣应在28g-35g之间,铅扣为一个整体,与熔渣容易分离。铅扣中的铜含量不能超过2.5g,否则灰吹是对金银的损失明显加大(使氧化铅熔融张力减少)。
硝石法是处理还原力强的试样的一种配料方法。利用硝酸钾的氧化作用来减弱试样中的还原力,以获得重量适当的铅扣,使捕集贵金属的效果良好
硝石法的配料原则:
(1)配料前须测定试样的还原力,确定硝酸钾的加入量,硝石不超过25g。
(2)配料后物料总体积不超过坩埚容积的2/3,过满熔炼时易溢出。
(3)熔渣的硅酸度要求在1 .0,酸度过大易生成冰铜,熔渣流动性降低,易包裹铅粒,造成金银损失。
(4)氧化铅的加入量是试样总还原力的1 2~1 4倍,还原力在3 0以上的是1 2倍,在3 0以下的是1 4倍。
(5)硼砂的用量不少于5g。
(6)为使试样中的硫分解完全,碳酸钠zui少加入与试样量相等,另外加入硝酸钾用量的1/4。
 
在试金分析工作中利用计算的方法进行配料是必要的,但在实际工作中,送来的样品,往往难以知道它的组成成份的含量,这就需要我们凭眼睛的观察和经验来鉴别。先看试样的颜色、质量,判断属于何种矿石类型,来决定采取哪种试金方法。

灰吹温度嘴i高不得超过1050℃,否则金等将氧化损失。灰吹过程中zui低不应低于800℃,否则熔融氧化铅容易冻结。

分金应注意的问题:
(1)所用蒸馏水不应含有氯离子;
(2)所用硝酸应事先预热;
(3)分金后的金粒倾洗时不能碰碎,否则结果偏低。
所加的HNO3必须加热至所沸,先用稀酸,后用浓酸,否则Au粒分散。
合粒中银与金必须天于3:1,银才能完全溶解,否则银结果偏低,金结果偏高。为了合银、金比例达到要求,需要补银重新灰吹。

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