火试金灰吹的过程
1、将干净无灰的灰皿在900℃—920℃内灼烧20分钟左右,除去灰皿中的有机物和气体物质。这些有机物不出去,会在灰吹过程中鼓泡而造成金银损失。
2、将称量好的试样放入灰皿中,进行灰吹过程。由于银有很强的吸氧性,在灰吹结束阶段,温度下降,氧气会从试样中释放,这样就产生了开花现象。其原因是银在高温液态下,吸收空气中的氧,吸收量可达银体积的20倍,在合粒中,随金含量的增加,吸收量逐渐减少,大约在银金比为2以下时,不再吸收,一般火试金法分析金锭成分,银金比为2.5~2.7,在液态时仍有一定的吸氧能力。 液态银吸收的氧,在凝固时又重新释放。火试金法中灰吹后,合粒释放氧一般有三种形式:一是集中于一处突然喷出,形成溅散;一种是集中一点较缓慢地释放,携带液态金属形成小的芽状突起;还有一种是使合粒整体膨胀而在合粒表面形成裂纹。这些现象我们统称为“开花”。凡产生“开花”现象的合粒都会引起重量损失。以三种类型为设计大,造成分析结果无效。
【补充】
1、火试金法,是分析化学中设计古老的方法之一。与其它方法比较,其操作程序较多,并需要一定技巧,但是对于高含量金原料或纯金中金成份的测定,其精度度和准确度为其它直接测定法所不及。故至今在国内外有关化验室仍占重要地位。
2、开花有三种类型:
1) 喷溅:快速从一个地方释放。
2 )拔刺:缓慢从一个地方释放。
3 )表面裂纹:整体膨胀造成表面裂纹。
在高成色中,一般采用加铜来减少和消除开花的现象,其原理是Cu部分灰吹,20%的铜残留在金银合粒中,残留于合粒中的铜与合粒在液态时(此时铅已氧化完毕)吸收的氧相结合成为氧化物,由于氧少铜多,产生氧化亚铜。注意,加铜不要太多,当含铜量超过2%时,即可在灰吹后期形成冰铜而使灰吹无法继续进行。通常在1g纯金中加入40mg纯铜(各个国家加铜的比例是不一样的)。
灰吹的过程:
1、设备与器材:马福炉、灰皿(骨灰水泥灰皿或镁砂灰皿均可)
2、灰吹:将灰皿置于马福炉中,关闭炉门在900-1000℃保持15-20分钟,以去除之易挥发物及有机质,将铅扣放入灰皿中灰吹。当熔化的铅全部脱皮后,打开进气口或稍开炉门,控制温度在800-850℃(不能低于800℃以免氧化铅发生凝固)。当氧化铅全部被灰皿吸收后,立即出现金银合金粒的闪光,迅速将灰皿取出冷却。取出金粒,小锤敲扁待下步测定手续。